[发明专利]一种辣椒碱的纯化方法有效
申请号: | 200710185277.6 | 申请日: | 2007-11-21 |
公开(公告)号: | CN101161636A | 公开(公告)日: | 2008-04-16 |
发明(设计)人: | 连运河;杨文江 | 申请(专利权)人: | 河北晨光天然色素有限公司 |
主分类号: | C07C233/17 | 分类号: | C07C233/17;C07C231/22 |
代理公司: | 邯郸市久天专利事务所 | 代理人: | 郭恒斌 |
地址: | 057250*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辣椒 纯化 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法。
背景技术
辣椒所含的辛辣味成分称为辣椒碱或称辣椒素,不同纯度的辣椒碱晶体广泛应用在军事、食品、医药、农业等诸多领域。特别是作为药物使用,对带状庖症后遗性神经痛、关节炎、糖尿病性神经痛及银屑病等的临床治疗效果已得到充分肯定,但辣椒碱必需提纯为高纯度产品才能发挥应有的药效作用。目前,用于纯化辣椒碱的方法主要有:溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、柱层析法与大孔吸附树脂法等,虽然能够得到一定纯度的辣椒碱产品,但是都使用了大量的有机溶剂,操作步骤也比较繁琐。存在着工艺时间长,使用的有机溶剂种类多且会对环境构成危害,对工业设备要求高,且有些溶剂用量较大且有毒性,给工业化生产造成诸多困难,而且所得辣椒碱纯度也不高。
发明内容:
为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种辣椒碱的纯化方法,它工艺流程短,使用有机溶剂种类少,生产成本低,环保。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:包括下列步骤:1、向原料辣椒碱粗品中加入精制剂,加热至50-80℃并搅拌混合均匀,所述的精制剂是低分子多元醇类,如乙二醇、丙二醇或丙三醇,所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍;2、取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水,水温度为50-90℃,在搅拌的同时,将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入,继续搅拌进行降温,温度降至10-40℃后停止搅拌,倒入结晶容器中,放置结晶,结晶的环境温度为5-25℃;3、结晶完全后,过滤出结晶体,加水洗涤结晶体,再过滤、真空干燥,得到雪白的辣椒碱晶体产品。
第2步中所用的水为经树脂处理后的去离子水。
第2步中放置结晶的时间为2-5天。
第3步中过滤辣椒碱结晶用300目过滤网。
第3步中真空干燥的温度为5-60℃,压力为0.08Mpa,时间为2-6小时。
本发明具有如下主要优点:1、本发明采用一种精制剂在水中结晶的方法,就可达到大幅度提高辣椒碱纯度的目标;2、本发明具有工艺简便,生产周期短等优点;3、本发明所用的精制剂成本低、低毒,不使用任何有机溶剂,基本无废水、废气与废渣排放,生产工艺清洁;4、本发明技术生产出的产品纯度高,辣椒碱晶体中总碱含量达99%以上,符合30版美国药典规定的理化指标要求,可应用于医药行业中;5、本发明的生产过程中,由于不使用有机溶剂,最终辣椒碱产品中无有机溶剂残留,更适合在医药行业中使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克,加入90克乙二醇后,加热到78℃并搅拌,混合均匀;取80℃的去离子水5千克加入到10升不锈钢桶中,在电动搅拌器的搅拌下将辣椒碱与乙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中;再取去离子水1千克,分数次冲洗烧杯,洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中;在搅拌下进行降温至30℃,停止搅拌器,将不锈钢桶放入15-20℃的环境温度下进行结晶;3天后取出,用300目的过滤网过滤,再加入2千克去离子水洗涤后过滤,在25℃、0.08Mpa真空度条件下,干燥4小时,得干燥后雪白的辣椒碱结晶81.20克,检测此辣椒碱中总碱含量为99.3%。
实施例2:
向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克,加入90克丙二醇后,加热到70℃并搅拌,混合均匀;取75℃的去离子水7千克加入到10升不锈钢桶中,在电动搅拌器的搅拌下将辣椒碱与丙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中;再取去离子水1千克,分数次冲洗烧杯,洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中;在搅拌下进行降温至25℃,停止搅拌器,将不锈钢桶放入5-10℃的环境温度下进行结晶;3天后取出,用300目的过滤网过滤,再加入2千克去离子水洗涤后过滤,在15℃、0.08Mpa真空度条件下,干燥5小时,得干燥后雪白的辣椒碱结晶81.40克,检测此辣椒碱中总碱含量为99.6%。
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