[发明专利]从液相分离固体的方法和装置

说明书

本申请为于2002年7月22日向中国国家知识产权局专利局提交的中国专利申请00818550.6的分案申请。

本发明涉及从液相分离固体的方法和装置。

从液相分离固体是工业上经常进行的一项任务。其中的一个例子是从碱性母液中分离氢氧化铝晶体。在分离时，重要的是使固体尽可能完全与液相分开，同时又不会得到大量稀释的洗涤液。

当要求液相与固体彻底完全分离(＞99％)时，将出现特殊的分离问题。液相中通常含有必须分离的非挥发性组分。在这种情况下，干燥固体不能解决分离问题。相反，固体需要洗涤，又不会得到稀释的洗涤液。这种情况出现在在高沸点溶剂中制备某些高性能聚合物中。本发明的方法特别涉及在高沸点溶剂中制备的聚合物，在这一过程中还形成盐或在后面需要中和的酸或碱。这些方法的例子是用二胺和二酰氯制备聚芳酰胺，用二酚或二苯氧化物和光气制备聚碳酸酯，用二苯氧化物和二卤代芳香烃制备聚砜、聚醚砜或聚醚酮，或用二芳基二氯代硅烷和二苯氧化物制备聚亚芳基硅氧烷。具体来说，术语“高性能聚合物”包括聚亚芳基硫化物。

在制备聚(对亚苯基)硫醚(PPS)时，该聚合物必须与高沸点的N-甲基吡咯烷酮(NMP)及不溶解的和溶解的副产品分开。聚合物中残留溶剂(NMP)部分应当低于100ppm。生成的含NMP的稀释洗涤液在蒸馏时需要很高的费用，因此，必须避免。

根据现有技术，可以通过过滤、然后洗涤滤饼的方法进行分离。但是，必须使用大量洗涤液体用于使液相和固体彻底完全分离，这必将需要大量加工处理费用。

根据需要在升高的温度下从固体/液体混合物中蒸发溶剂也是公知技术。在使用高沸点溶剂如NMP的情况下，这耗时且成本高。另外，非挥发性杂质还保留在PPS固体中，必须在下一个工艺步骤中脱除。

从经济角度考虑，在连续操作的分离装置中进行上述分离任务仍然引人关注。

本发明的目的是提供一种从固体/液体混合物中分离固体的方法和装置，液相与固体几乎完全分离，同时又不会得到大量稀释的洗涤液。

本发明的目的是通过下述方法实现的：第一液相中的固体与第二液相逆流接触，固体转移至第二液相。

进行本发明的方法时，在一个装置中使第一液相中的固体与第二液相逆流接触，该装置有至少一个固体/液体入口(1)，至少一个固体/液体出口(4)，至少一个液体入口(3)和至少一个液体出口(2)(参看图1和图3)。

第一液相中的固体加入固体/液体入口(1)。第二液相加入液体入口(3)。固体几乎完全通过固体/液体出口(4)排到第二液相中。第一液相尽可能完全彻底地通过液体出口(2)排出。

在本发明的方法中，只有少量的第一液相和固体一起通过固体/液体出口(4)排到第二液相中。基于固体/液体出口(4)的第二液相计的第一液相的比例低于50wt％，优选低于10wt％，特别优选低于1wt％。

在本发明的方法中，第一液相没有被第二液相大量稀释。基于液体出口(2)中的第一液相计的第二液相的比例低于80wt％，优选低于50wt％，特别优选低于30wt％。

在本发明的方法中，一般来说，只有少量固体被带入通过液体出口(2)。这一部分固体占通过固体/液体入口(1)加入的固体的比例优选低于30wt％，特别优选低于10wt％。

在本发明的方法中，固体通过该装置时由于重力作用而沉降。在本发明的一个优选实施方案中，固体/液体混合物中的固体在该装置中至少沉降一次，用第二液相逆流洗涤沉降的固体。

在本发明的方法中，第一液相优选是有机溶剂，第二液相优选是水。使用的有机溶剂是如偶极性非质子传递溶剂，优选NMP。

在本发明的方法中，第一液相和第二液相优选是可混溶的。

固体可由一种或多种组分组成。固体的主要组分优选是聚合物如聚亚芳基硫醚，特别优选PPS。

如果其组分在第一液相和第二液相中的溶解度不同，则本发明的方法还可以分离固体混合物。优选的是固体的主要组分在第一液相和第二液相中都不溶解。待分离的固体或第一液相的次要组分优选在第二液相中有良好的溶解性。

在一个特别优选的实施方案中，待分离和纯化的聚合物如PPS在本发明的工艺条件下在第一液相和第二液相中都不溶解，而待除去的杂质如盐和高沸点溶剂能够溶解在第二液相中。

本发明方法的一个特别大的优点是即使在高温和超大气压的条件下也能连续分离固体。

在本发明的方法中，固体密度与第一液相和第二液相的密度不同。