[发明专利]一种大环内酯类香料十二碳二元酸丙二醇酯及其生产方法有效
| 申请号: | 200710170899.1 | 申请日: | 2007-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN101328165A | 公开(公告)日: | 2008-12-24 |
| 发明(设计)人: | 秦兵兵;张荣福;邱勇隽 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司;上海凯赛生物科技有限公司;凯赛生物产业有限公司 |
| 主分类号: | C07D321/00 | 分类号: | C07D321/00;C12P7/18;C12P7/44;C12R1/74;C12R1/22 |
| 代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘粉宝 |
| 地址: | 201203上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 内酯 香料 十二 二元酸 丙二醇 及其 生产 方法 | ||
1.一种制备以天然植物油为原料得到的大环内酯类香料十二碳二元酸丙二醇酯的方法,所述大环内酯类香料十二碳二元酸丙二醇酯结构式(I)如下:
其主要理化指标如下:
比重:0.944-0.948/25℃;
外观:纯清透明液体;
香气评定:具有优雅的麝香香气,
其包括以下步骤:
a.天然植物油脂的酯交换反应:
以天然植物油脂和低碳醇为底物,其中所述低碳醇为C1-C6的脂肪醇,加入催化剂进行酯交换反应,对反应产物进行分馏分离,得到月桂酸低碳醇酯和甘油;
b.十二碳二元酸的生物方法制备:
以月桂酸低碳醇酯为底物,采用热带假丝酵母(CandidaTropicalis)进行生物发酵,提取精制十二碳二元酸;
c.1,3-丙二醇的生物方法制备:
以甘油为底物,采用克雷伯氏肺炎双球菌(Klebsiellapneumoniae)进行生物发酵,提取精制1,3-丙二醇;
d.制备麝香香料:以十二碳二元酸和1,3-丙二醇为原料,进行 缩聚反应和解聚催化反应,制取香料粗品;将香料粗品进行精馏,得到所需的成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述天然植物油脂为椰子油、山苍子核仁油、棕榈核仁油、山胡椒仁油、棕仁油、擦树籽油、樟树籽油中之一或它们的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述天然植物油脂为椰子油、棕仁油中之一或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述低碳醇选为甲醇、乙醇或丁醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述低碳醇为甲醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤a)中的催化剂为甲醇钠、金属钠、氢氧化钠或无机酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述步骤a)中的催化剂为硫酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述热带假丝酵母的保藏号为CCTCC M203052。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤b)中生物发酵条件为:
发酵罐培养基的配方为:KH2PO4:0.2~1.5%;NaCl:0~0.2%;酵母膏:0.1~2.0%;尿素:0.1~1.5%;葡萄糖:1.0~5.0%;(NH4)2SO4:0~2.0%;MgSO4·7H2O:0~0.3%;消泡剂:0.005~0.05%;
发酵条件为:接种量:20%;罐温:29.0±2.0℃;通风量:1∶1.0~0.2vvm;罐压:0.02~0.15Mpa;pH:发酵前期菌体生长3.5~6.5;发酵中后期转化5.0~8.5;培养时间:120~170小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤b)中二元酸的提取精制的步骤为:
a)将发酵液加碱调pH至7~11,加热至60~~100℃,然后利用离心法或膜过滤法分离菌体,二元酸清液及发酵残余的底物;
b)得到的二元酸清液视情况加入不超过清液体积5%含量的活性 炭,在50~95℃脱色10~180分钟,过滤除去活性炭;
c)然后将脱色液加热至50~100℃,用酸调节pH至2~5进行酸化结晶,酸化结晶液再经过滤得到十二碳二元酸,干燥得到成品。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述克雷伯氏肺炎双球菌的保藏号为ATCC25955。
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