[发明专利]一种石英纤维桩的制备方法

说明书

【方法领域】

本发明涉及一种口腔材料，特别是一种石英纤维桩的制备方法。

【背景方法】

在口腔医学治疗方法中，对牙齿残根残冠的修复一般采用桩核加全冠的方法，桩材料的选择对治疗效果有很重要的影响，桩材料有三种：金属、陶瓷和纤维加强树脂，目前临床大多采用钴铬合金的金属桩。金属桩是最早使用、也是目前使用最广泛的类型，它具有价格便宜，易加工，刚性大等优点，但其也存在诸多缺点：弹性模量和牙根相差较大，容易造成应力集中，引起根折；易腐蚀，少数病人可能出现过敏现象；不易去除，在牙齿修复失败后往往导致牙根拔除；颜色不美观，对核磁共振检查造成影响等。随着生活水平的提高和人们对美的不断追求，牙齿修复中的美学问题越来越重要，也越来越受到病人和医生的重视。相应地，美观效果最好的全瓷冠得到了广泛应用，而金属桩核则导致全瓷冠的美观效果大打折扣。随后出现的瓷桩虽然解决了美观问题，但其弹性模量由于和牙根差异过大，也易造成根折；另外瓷桩和树脂核材料粘接效果差，容易导致牙齿修复失败。这些因素使瓷桩未得到广泛应用。纤维桩是二十世纪八十年代末出现的一种新型桩材料，它由纤维和树脂基质组成，最常用的纤维是玻璃和石英纤维，树脂为环氧树脂。1988年，Reynaud和Bernard Duret研制了世界上第一个实用的碳纤维桩系统：composipost，并于1990年发表了有关纤维桩的第一篇论文。相对于金属和瓷桩，纤维桩有许多优点：颜色与牙齿相近，美观；弹性模量与牙本质比较接近，可以有效地传递和分散应力，防止根折；和核树脂材料为同种物质，可以产生化学粘接；无过敏和腐蚀，生物相容性好；容易去除，从而可以对纤维桩修复失败病例进行二次修复，有效保存牙根，不会对核磁共振检查造成影响等。正因于此，目前临床纤维桩的应用越来越广泛，而相关研究也迅速成为热点。

目前，国外已有多家牙科公司开发了三十余个成品纤维桩系统，而国产的纤维桩系统研究刚处于起步阶段。目前国内口腔临床所采用的纤维桩均为国外产品所垄断。鉴于此，我们开发了一种石英纤维桩，以求打破国外产品的垄断局面。

【发明内容】

本发明的目的在于开发具有自主知识产权的纤维桩，并尽力产业化，打破国外产品垄断。

本发明的目的是通过以下方法方法来实现的：

方法方案：

(1)硫酸钡的表面处理；

(2)树脂胶液的配制；

(3)纤维桩的成型，包含拉挤和加工成型。

原材料：钛酸酯偶联剂异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)，简称NDZ-101；异丙醇；2500目硫酸钡；E-51环氧树脂；固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐；促进剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；分散剂BYK-R605(聚羟基羧酸酰胺，BYK-Chemie USA Inc)；自制玻璃管模具(直径3±0.02mm，长100±1mm)，其如图1所示；高强石英纤维。其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡)：

石英纤维：55～68％

环氧树脂：10～20％

固化剂：  10～17％

硫酸钡：  10～15％

促进剂：  0.001～1％

分散剂：  0.001～1％

(1)硫酸钡的表面处理

将NDZ-101与异丙醇混合，其质量比值范围为1∶33.33～1∶100，将待处理的硫酸钡加入混合溶液内，在80～90℃下高速搅拌1h，，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用。

(2)树脂胶液的配制：

将环氧树脂和分散剂混合，高速搅拌均匀，然后依次将固化剂和促进剂加入，搅拌均匀。最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡，混合均匀后备用。

(3)纤维桩的成型

纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型

拉挤成型是指：树脂胶液配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为50～70℃之间。0～-0.1MPa负压下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中，在固化工艺中固化温度范围为80～160℃，总时间为17小时。

加工成型是指：固化完成后，得到长度和直径的纤维棒。然后将其切削成不同规格的锥形根管纤维桩，其桩所取的锥度为2′52″。

本发明所公开的一种石英纤维桩的制备方法，其优点表现在：

(1)获得了更高的力学性能(表1)；