[发明专利]以酚醛树脂做碳源制备碳纳米管及碳纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管及碳纳米纤维的制备技术，特别是一种以酚醛树脂做碳源制备碳纳米管及碳纳米纤维的方法。

背景技术

碳纳米管和碳纳米纤维由于其独特的结构和性能一直是近年来研究的热点。在众多的碳纳米管及碳纳米纤维的制备研究中，碳源的选择和使用是基础和关键。碳纳米管或碳纳米纤维可以从各种碳源的热解或转换来获得。目前使用的碳源主要为含碳气体碳源，主要为乙炔、甲烷、乙烯、丙烯、丁烯、苯及正己烷等。用含碳气体作碳源制造碳纳米管及碳纳米纤维的方法称为化学气相沉积法。该方法的主要工艺过程为在一定的工艺条件下将含碳气体碳源：乙炔、甲烷、乙烯、丙烯、丁烯、苯及正己烷等和保护气以及催化剂气化物通入到安放有基体材料或收集装置的容器内，或先将催化剂附着在基体材料上，再通入碳源气体和保护气，通过催化剂催化热解含碳气体碳源得到的热解碳在基体材料或收集装置上的沉积，得到碳纳米管及碳纳米纤维。用含碳气体做碳源制备碳纳米管及碳纳米纤维共同缺点是制造成本高，制备条件苛刻，制备过程中气体碳源控制工艺复杂，产品产量低，难以实现大规模的工业化生产。如何以简单的制备工艺、低廉的原料得到数量多、生长良好的碳纳米管及碳纳米纤维，是目前碳纳米管及碳纳米纤维制备技术中需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备碳纳米管及碳纳米纤维的制备方法简便、工艺过程简单，各项工艺参数易于控制、碳源易于获得且价格低廉、所制得的碳纳米管及碳纳米纤维数量多、在基体材料上呈从状生长、生长良好的以酚醛树脂做碳源制备碳纳米管及碳纳米纤维的方法。

本发明的制备方法为：以酚醛树脂作碳源、以氧化铝粉和鳞片石墨作为碳纳米管及碳纳米纤维生长的基体材料、以硝酸镍作为碳纳米管及碳纳米纤维生长的催化剂，具体制备过程为：将占基体材料重量百分比为1～3％硝酸镍配制成质量百分浓度为10％水溶液后与基体材料充分混合，基体材料是氧化铝粉和鳞片石墨中的至少一种，并对混合物进行烘干以除去其中的水分；然后将占基体材料重量百分比3～15％酚醛树脂加入到这些混有催化剂硝酸镍的基体材料中，充分混合后将混合物于100～200MPa的压力下压制成块状物料；将成型后的块状物料置于干燥箱烘干至水分含量为1.0-2.0wt％，在电阻炉中埋碳加热到1200℃～1450℃，保温4～5小时后，冷却至0℃到45℃之间，即可在氧化铝和石墨基体上生长出碳纳米管或碳纳米纤维。

本发明的效果是：本发明中碳纳米管及碳纳米纤维制备方法简便，工艺过程简单，各项工艺参数易于控制；用于制备碳纳米管及碳纳米纤维的碳源为耐火材料用结合剂酚醛树脂，价格低廉且易于获得；所制得的碳纳米管及碳纳米纤维数量多，在基体材料上呈从状生长，生长良好，直径为50nm～400nm，长度可达数十微米，扫描电镜照片显示了其清晰的中空结构。本发明克服了用气体作碳源制备碳纳米管及碳纳米纤维技术中存在的不足，为碳纳米管及碳纳米纤维制备技术提供了新的方法和思路。

附图说明

图1为本发明中生长有碳纳米管及碳纳米纤维的基体材料的实物图；

图2为本发明中制得的碳纳米管及碳纳米纤维的扫描电镜图；

图3为本发明中碳纳米管及碳纳米纤维能谱成分分析图谱。

具体实施方式

实施例

表1原料理化指标