[发明专利]1－溴－2,4,5－三氟苯的合成方法

权利要求书

1.1-溴-2，4，5-三氟苯的合成方法，其特征在于所述方法为：在有机溶剂中加入铁粉和1，2，4-三氟苯，于43～48℃加入液溴，3～4小时加完，升温至62～68℃加入偶氮二异丁基氰，搅匀，于82～102℃反应完全得反应液，反应液纯化处理，得1-溴-2，4，5-三氟苯，所述的1，2，4-三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶0.5～1.5∶0.025～0.050∶0.002～0.006，所述有机溶剂为四氯化碳或氯仿，所述有机溶剂的体积用量以1-溴-2，4，5-三氟苯计为250～300ml/mol。

2.如权利要求1所述的1-溴-2，4，5-三氟苯的合成方法，其特征在于所述纯化处理为，将反应液冷却过滤得滤液，所得滤液加入浓度为15～25％亚硫酸氢钠溶液洗涤，所述的亚硫酸氢钠溶液的体积用量以1-溴-2，4，5-三氟苯计为250～350ml/mol，搅拌分层，分离出有机层，有机层用5～20％的氢氧化钠溶液洗涤至PH值为7-9，用干燥剂干燥，过滤，滤液浓缩，即得1-溴-2，4，5-三氟苯。

3.如权利要求2所述的1-溴-2，4，5-三氟苯的合成方法，其特征在于所述的干燥剂为无水MgSO₄。

4.如权利要求1所述的1-溴-2，4，5-三氟苯的合成方法，其特征在于所述的1，2，4-三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶0.75～1.25∶0.029～0.045∶0.003～0.005。

5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述的1，2，4-三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶1∶0.036∶0.004。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为四氯化碳。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述方法为：在有机溶剂中加入铁粉和1，2，4-三氟苯，于43～48℃加入液溴，3～4小时加完，升温至62～68℃，加入偶氮二异丁基氰搅拌1～4小时，于82～102℃反应3～5小时完全得反应液，反应液纯化处理，得1-溴-2，4，5-三氟苯。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述方法为：在四氯化碳中加入铁粉和1，2，4-三氟苯，于45℃用4小时加入液溴，于65℃加入偶氮二异丁基氰搅拌2小时，于90～95℃反应4小时，冷却过滤，所得滤液加入浓度为20％亚硫酸氢钠溶液洗涤，所述亚硫酸氢钠溶液体积用量以1-溴-2，4，5-三氟苯计为300ml/mol，分离出有机层，有机层用10％的氢氧化钠溶液洗涤至PH值为8，取有机层用无水MgSO₄干燥，过滤，滤液浓缩，即得1-溴-2，4，5-三氟苯；所述的1，2，4-三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶1∶0.036∶0.004；所述四氯化碳体积用量以1-溴-2，4，5-三氟苯计为300ml/mol。