[发明专利]一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法无效
| 申请号: | 200710144382.5 | 申请日: | 2007-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN101157477A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
| 发明(设计)人: | 王鹏;王虹;张杰峰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 微波 辐照 制备 锐钛矿型 纳米 氧化 溶胶 方法 | ||
1.一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的步骤如下:一、按1∶10~12体积比向含钛液体中逐滴加入二次去离子水,二、将经步骤一处理后的反应液搅拌10~50min,然后以1~2滴/秒的速度滴加碱液至反应液的pH=6~7,再老化1~2h;三、分离沉淀物氢氧化钛与溶液,然后反复洗涤沉淀四至六次,再将沉淀物分散到二次去离子水中,得到质量百分比浓度为1~2%的浆料;四、向浆料中逐滴加入质量百分比浓度为65~68%HNO3溶液,控制H+与Ti元素的摩尔比为0.5~1.5,然后微波辐照控温在50~100℃、并以100~300r/min的速度搅拌解胶晶化20~60min,即获得淡蓝色、半透明的锐钛矿型纳米TiO2溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤一中所述的含钛液体为四氯化钛的酸溶液、硫酸钛、硫酸氧钛或工业偏钛酸。
3.根据权利要求2所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤一中所述的四氯化钛的酸溶液是将四氯化钛逐滴加入浓酸中,滴加速度为0.5~1滴/秒;制得四氯化钛的酸溶液中四氯化钛的浓度为2mol/L,所述的浓酸为浓盐酸、浓硝酸或浓高氯酸。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤二中所述的碱液为质量百分比浓度为10~20%的氨水、尿素、NaOH或KOH。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤二中所述的碱液为质量百分比浓度为10~15%的氨水或尿素。
6.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤二中所述的碱液为质量百分比浓度为10%的氨水。
7.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤四中微波辐照的温度为70~90℃。
8.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤四中微波辐照的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤四中解胶晶化反应的时间为30~50min。
10.根据权利要求1所述的一种采用微波辐照制备锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶的方法,其特征在于在步骤四中解胶晶化反应的时间为40min。
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