[发明专利]用于提纯废硫酸的设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于提纯废硫酸的设备，其中通过在高温下的处理以及氧化剂的添加来破坏硫酸中的有机杂质并且由此对该酸进行提纯。

背景技术

由DE 24 04 613 B2已经公开了一种方法，该方法用于对使用过的酸流进行提纯，所述酸流则用于对芳族化合物进行硝化，所述使用过的酸除了有机杂质以外还包括大约60到85％的硫酸，其中通过除去酸流以用于去除挥发的有机化合物的主要份额并且随后使在这过程中得到的至少50ppm的非挥发性的、由硝化甲酚及其它硝化酚化合物组成的包含有机杂质的酸流与一种氧化剂接触，其特征在于，以这样的方式使所述除去的酸流与一种由臭氧、过氧化氢、氯酸盐、过二硫酸盐或者这些化合物的混合物所组成的氧化剂相接触，即每当量非挥发的有机化合物将至少1化学计算当量的氧化剂以大约三分之一当量或更少当量的份额在1分钟到大约60分钟的时间过程中在从130到230℃的温度下进行添加，并且抽走经过提纯的酸流。

从EP 0 052 548 B1中公开了一种方法，该方法用于通过相应的烯烃水合作用对来自乙醇生产的残余硫酸进行提纯，在该方法中人们持续并且同时在一个反应器中加入事先浓缩到至少70％的硫酸并且装入浓度至少为60％HNO₃的硝酸，其中在温度至少为150℃时装入所述硝酸，其特征在于，将所述硝酸以每个碳原子0.5到1个硝酸分子的量进行添加，其中碳以有机物质的形式溶解到有待提纯的硫酸中，并且将如此获得的液体持续不断地倒入第二反应器中，该反应器保持在150℃以上的温度范围内并且没有添加硝酸。

从EP 01 17 986 A2和EP 01 17 986 B1中公开了一种循环法，该循环法用于对包含有机杂质的硫酸进行浓缩和提纯，在该方法中将有待处理的硫酸在输入热量的情况下持续不断地输送到蒸发过程中并且在不断分离蒸汽混合物的情况下达到更高的浓度，其特征在于，将所述有待处理的硫酸以和必需的加热行程相应的、形成反应线路的、与蒸汽混合物及气体离开液相的分离点之间的间距输送到所述以浓缩方式离开蒸发过程的酸的一部分中，并且与这部分酸一起导送给所述的分离点，其中在顺流中向所述有待处理的酸在其导入所述处于蒸发过程中的酸的液相中之前添加一种氧化剂。在这里没有对专门用于加热器的材料进行详细说明。

从DE 198 07 632 A1中公开了一种装置，该装置用于将硫酸浓缩到95到98％H₂SO₄-含量并且必要时用于在270到340℃的温度下对硫酸进行提纯，该装置至少包括一个自然循环蒸发系统，该自然循环蒸发系统由一个双构件的蒸汽包、一个管束式换热器、循环管路及蒸馏柱所构成，其特征在于，所述导引着液态的温度高达270到340℃的热硫酸的设备部件蒸汽包下部件、换热器和循环管路由一种含硅的、奥氏体-铁素体的具有相应说明的成分的铁合金所制成并且所述蒸汽包的上部件及蒸馏柱由搪瓷钢制成。

从BARTHOLOME.E.[u.a.Hrsg]：UllmannsderTechnischen Chemie，4.neubearbeitete und erweiterte Auflage，Weinheim[u.a.]：Verlag Chemie，1982年，Band A21，第157-159页中公开了具有14-18％硅-含量的硅铁铸件对浓缩硫酸的稳定性，但也提到了所述材料对热冲击及机械冲击较低的稳定性。

在DE 30 50 562 A1、DE 30 15 957 A1、DE 972 412 B1及GB 11 75055 A中已经提出硅铁铸件的使用，也就是一种带有14-18％硅含量的铁合金的使用，所述硅铁铸件用于一种用于热硫酸的换热器。不过，在DE 33 20 527 C2中指出，具有14到18％的硅的材料由于材料的硬度和脆性不用作换热器。在EP 0 615 950 A1、EP 0 378 998 A1、DE 19719 394 C1、DE 42 13 325 A1及DE 33 20 527 C2中对所述具有处于4到最大9％之间的硅的硅含量的含硅合金对硫酸的稳定性及用作换热器的情况进行了说明。但在所述文献中指出，具有14到18％的硅的材料由于材料的硬度和脆性不用作换热器。

在US 2002/0009382A1中也对具有高硅含量的材料对热冲击的敏感性进行了说明并且指出，这种材料没有以可加工的形式提供使用。

在US 1 861 568中同样指出，具有8-20％的硅的材料没有以可加工的形式提供使用。这里也提到了材料的易碎性。在这里，只有通过锑的添加才能进行加工。