[发明专利]聚羟基羧酸合成方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种在对乳酸等羟基羧酸进行浓缩·缩合之后将其解聚从而得到丙交酯等环状二聚体所优选的聚羟基羧酸合成方法及装置。

背景技术

以往的装置包括[专利文献1]、[专利文献2]中记载的装置。在这样的装置中，通过浓缩乳酸而在减低含有水分之后使其缩合，来产生乳酸寡聚物，通过向其中添加氧化锑等催化剂从而使其一次同时解聚，来产生环状二聚体(丙交酯[ラクチド])，根据需要利用结晶析出等进行纯化，然后向丙交酯添加辛酸锡等催化剂，进行开环聚合，合成聚乳酸。

接着，在[专利文献1]中记载了具有使乳酸寡聚物发生解聚的丙交酯化反应器和使已浓缩的丙交酯发生凝聚的冷凝器(condenser)，在丙交酯化反应器与冷凝器之间夹设回流冷却器。

专利文献1：特开平11—217425号公报

专利文献2：特开平10—168077号公报

在[专利文献1]、[专利文献2]的以往技术中，从丙交酯化反应器到回流冷却器之间共存丙交酯、催化剂及寡聚物，所以寡聚物成为聚合引发剂，发生聚合反应，产生的聚合物堵塞配管。而且，在使催化剂及寡聚物从回流冷却器向丙交酯化反应器出口回流时，聚合反应变得更容易发生，配管堵塞的可能性增高。

另外，伴随丙交酯从丙交酯化反应器一起排出的寡聚物，用于解聚反应而分子量降低，所以最好使其再次缩合从而增大分子量，但从回流冷却器回流的寡聚物中含有催化剂，所以加热及减压会使解聚反应进行，不能使其在缩合反应容器中再次缩合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在解聚、开环聚合工序中的分子量分布范围小的聚羟基羧酸的合成中可以有效地得到环状二聚体的聚羟基羧酸合成方法及装置。

为了解决所述课题，本发明的聚乳酸合成方法及装置是在使用用外力对缩合物进行薄层化的装置的解聚装置与冷凝器之间，设置分离环状二聚体和缩合物并使缩合物回流的回流冷却器，使伴随环状二聚体从解聚装置飞散的缩合物与环状二聚体分离，然后使其回流的方法及装置。

附图说明

图1是作为本发明的一个实施例的聚羟基羧酸或聚乳酸合成装置的结构图。

图2是本实施例的解聚装置的纵剖面图。

图3是图2所示的向视A—A剖面图。

图4是作为本发明的其他实施例的聚羟基羧酸或聚乳酸合成装置的结构图。

图中，1—乳酸供给装置、2，4，6，8，10，14，16—送液泵、3—乳酸浓缩装置、5—浓缩乳酸缓冲槽、7—乳酸缩合装置、9—寡聚物缓冲槽、11—解聚装置、12—回流冷却器、13—丙交酯冷凝器、15—丙交酯纯化装置、17—开环聚合装置、18，21，24—回流器、19，22—冷凝器、20，23，26—减压装置、25—杂质冷却器、1’—乳酸、3’—浓缩乳酸、7’，12’—寡聚物、11’、16’—催化剂、17’—聚乳酸、19’，22’，24’，25’—冷却水、20’，23’，26’—排水。

具体实施方式

下面参照附图，利用下述本发明的具体说明，进一步阐明本发明的其他目的、特征及优点。

从图1～图3说明本发明的一个实施例。图1是聚乳酸合成装置的结构图，图2是解聚装置的详细纵剖面图，图3是图2的向视A—A剖面图。

在本实施例中，涉及从羟基羧酸到聚羟基羧酸的合成、尤其是从乳酸到聚乳酸的合成，所以如果是聚羟基羧酸，则是以羟基羧酸为原料，在浓缩装置中使羟基羧酸中含有的水分蒸发，产生浓缩羟基羧酸，在缩合装置中使浓缩羟基羧酸发生缩合，产生缩合物，通过在解聚装置中、减压下使得到的缩合物发生解聚，产生羟基羧酸环状二聚体，然后使已纯化的羟基羧酸环状二聚体解聚，制造聚羟基羧酸的装置。如果是聚乳酸，则是以乳酸为原料制造的脂肪酸聚酯，聚乳酸合成装置是在乳酸浓缩装置中使乳酸中含有的水分蒸发，产生浓缩乳酸，在乳酸缩合装置中，缩合浓缩乳酸，产生乳酸寡聚物，通过在解聚装置中减压下对得到的乳酸寡聚物发生解聚，产生丙交酯，然后使已纯化的丙交酯解聚，制造聚乳酸的装置。

聚乳酸合成装置的结构如图1所示。乳酸浓缩装置3借助送液泵2与乳酸供给装置1连接，利用送液泵2从乳酸供给装置1向乳酸浓缩装置3供给。

在乳酸浓缩装置3中，利用加热使乳酸中含有的水分蒸发。加热是在氮气流通下、120～150℃下进行。