[发明专利]一种用于以物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于以物理气相传输沉淀法生长单晶的单晶生长设备，例如用于SiC单晶、A1N单晶的生长设备。

背景技术

物理气相传输沉淀法是近年来发展起来的一种单晶生长技术，适用于生长某些在高温下会分解、升华而无法用通常使用的如高温熔液法单晶生长技术等来长成单晶的一些化合物单晶。例如：SiC、AlN等化合物半导体材料。SiC单晶、AlN单晶都是具有优良物理性质的半导体材料，特别适合于制作能在高温、强辐射的恶劣条件下工作的高频、高功率的微波器件及光电子器件，在高技术领域中有非常重要的实用价值。SiC单晶就是用气相传输沉淀法技术成功地长成大尺寸优质单晶的典型实例。如图1所示，为现有技术中物理气相传输沉淀法生长SiC单晶用的单晶生长设备，其包括真空(负压)生长室1，高频或中频电源2、真空系统3、气压控制系统4，石墨制作的坩埚5、感应加热线圈6、石墨坩埚5中放有原料粉7、如SiC粉及适当配置的绝热材料，SiC籽晶及生长成的SiC晶体8位于坩锅的上方，坩锅的周围有保温材料9，另外，在用石英玻璃制作的真空室的内、外壁中充入有冷却水10、真空室1的上、下端面与金属制作的上、下水冷法兰盘11用真空封接的方式联接。

生长SiC单晶时，多晶粉末SiC作为原料放置在石墨坩埚中并配置适当的保温材料以获得合适的温度场，用感应加热技术加热到2000-2500℃的高温，使SiC粉料升华为蒸气并输送到处于较低的合适温度下的籽晶上，凝结并长成大尺寸的单晶。为防止氧化及防止N₂气进入晶体，石墨坩埚放置在与外围空气隔离的生长室中，并用惰性气体保护。在生长过程中各种工艺参数，如原料蒸发区，籽晶结晶区的温度分布、蒸发速度、结晶速度、坩埚的构形等都会对生长过程有巨大的影响。通常，用物理气相输运沉淀法生长单晶时，通过气压控制系统和真空系统向生长室内充入适量的惰性气体(通常使用的是氩气)的方法来保持生长室内处于适当的气压状态。由于氩气在低压下容易被感应加热用的高频电场击穿，在生长室内引起放电。所以，当采用感应圈内置于生长室的方案时，存在感应圈中的高频电  场引起氩气辉光放电的问题。目前国际上通行的办法是将感应圈放置在生长室外、从而避开氩气在高频电场作用下产生辉光放电的问题。在这种情况下，由于单晶生长室被置于感应圈内，它只能用不导电的非金属材料做，(如果用金属材料制作，感应圈内的金属制作的生长室自身在高频电  场的作用下将会形成感生电流，对坩埚产生屏蔽作用，发热的将不是坩埚而是金属制的生长室！)。目前，真空生长室是用同轴放置的两个石英玻璃管构成的，两个石英玻璃管的上、下端面与金属制作的上、下水冷法兰盘用真空封接的方式联接。两个石英玻璃管内、外壁之间形成的夹层空间通水冷却，以保护石英玻璃管及真空密封结不会因温度过高而损坏。但是，石英玻璃管非常脆，在进行操作时容易损坏。石英玻璃管的内层表面在高温辐射的长期作用下会出现微晶化的问题而损坏。大直径的石英玻璃管价格昂贵，经常更换损坏的石英管大大增加了单晶生长成本。

发明内容

为了克服现有技术中石英玻璃制成的真空室易损坏、成本高的问题，本发明中提出一种新型的用于物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备，包括高频或中频电源、真空系统、气压控制系统，放置单晶原料粉以及被生长的原始单晶体的石墨坩埚及合适配置的保温材料、感应加热线圈、管状的真空生长室以及用来密封真空生长室上、下端口的不锈钢制的水冷法兰盘，本发明的其特征在于，所述管状的真空生长室是由陶瓷材料制成的。

进一步，所述管状的真空生长室是由陶瓷材料管制成。陶瓷材料为刚玉或内、外表面上釉的高岭土及其它添加料烧结成的工业陶瓷、其中刚玉管的α-Al₂O₃的含量>95％。

进一步，上述真空生长室是由一个几何尺寸合适的，例如外径约为250mm，厚度为8-20mm，长度约为600mm的圆柱型工业陶瓷材料管制成。

上述单晶生长设备的真空系统配有分子泵，用以将真空生长室抽真空到10^-3Pa以上的真空度，再通过由气压控制系统控制的供气系统向所述真空生长室内充入氩气，并将真空生长室内的气压保持在晶体生长工艺要求的气体压力。

进一步，上述单晶生长设备的中频电源的频率为1到80KHz、例如2.5KHz，加热功率为8到50KW，例如15KW。石墨坩锅按所生长晶体的几何尺寸设计，例如外径80mm、高100mm的容器，可装原料粉末的量为20-40目，且工作时被加热到2400℃的温度。