[发明专利]一种具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯的制备方法，采用固体光气(BTC)为偶联剂，选择溶剂为二氯甲烷，以吡啶为催化剂，使亲水单体聚乙二醇(PEG)和疏水单体聚丙二醇(PPG)在溶液中聚合，具体步骤如下：

(1)将单体聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)按摩尔投料比为1∶2～2∶1溶于二氯甲烷中，溶剂二氯甲烷的用量以能使两种醇溶解即可。在密闭条件下搅拌至完全溶解；

(2)在上述体系中加入催化剂吡啶(pyridine)，搅拌后置于冰水浴中；

(3)将固体光气(BTC)溶解于二氯甲烷中，使固体光气的浓度为0.6～0.8mol/L，然后缓慢滴加到上述体系中，边滴加边快速搅拌；

(4)滴完后，先室温反应45min，然后再在35～60℃回流反应3～8h，在回流冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管，反应终止，得红棕色混合液，为具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯和吡啶盐酸盐的混合物；

(5)将上述混合液倒入无水甲醇和无水乙醚的混合溶液中沉淀出固体，干燥，得具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯粘性状固体产品，无水甲醇和无水乙醚的体积比为2∶8；

在上述溶液缩聚体系中，固体光气与两种醇总量的摩尔投料比最佳为1∶3～3∶1，上述催化剂吡啶的用量，与固体光气的摩尔比最好为6∶1～8∶1。

2.如权利要求1所述的一种具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中两种单体聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)最佳投料摩尔比为1∶1。

3.如权利要求1所述的一种具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中温度最佳为40～45℃，即在稍高于室温情况下就可以成功聚合。

4.如权利要求1所述的一种具有热可逆凝胶聚醚碳酸酯的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中的最佳聚合时间为4～6h。