[发明专利]盐酸二甲双胍精制方法有效
申请号: | 200710114761.X | 申请日: | 2007-11-30 |
公开(公告)号: | CN101450919A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 马方兴;吴向东 | 申请(专利权)人: | 山东方兴科技开发有限公司 |
主分类号: | C07C279/26 | 分类号: | C07C279/26;C07C277/06;C07C277/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 辛向东 |
地址: | 256207山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 二甲双胍 精制 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体为盐酸二甲双胍精制方法。
背景技术
盐酸二甲双胍(Metformin Hydrochloride)具有很强的生理活性, 为临床使用疗效确切的降血糖药。主要作用于胰岛外组织,抑制肠吸 收葡萄糖,增加外周组织对葡萄糖的利用,减少肝糖原异生,从而达 到降低血糖的作用。不但对二类糖尿病(Type 2 diabetes)有独特的治 疗作用,且药理研究证明,它还有明显的降血压和降低血液中的谷胱 甘肽(glutathine)和肝脏中Mg2+浓度的作用,有保护肝脏的功能。因此, 盐酸二甲双胍是一个具有谱广治疗作用的化学合成物质。
该药物通常采用的生产路线是,由二甲胺、盐酸合成盐酸二甲胺, 再由盐酸二甲胺与双氰胺合成盐酸二甲双胍粗品,盐酸二甲双胍粗品 以95%乙醇精制,得到的部分盐酸二甲双胍产品澄清度不合格,不合 格率为20%~30%。
发明内容
本发明的目的就是针对上述存在的不足,提供一种盐酸二甲双胍 精制的方法。得到的盐酸二甲双胍的澄清度合格,合格率为100%,符 合要求。
本发明的技术方案是,将盐酸二甲胺与双氰胺合成制得的盐酸二 甲双胍粗品,将所得盐酸二甲双胍粗品投入到相当于其重量3倍的纯 化水中,加热至65℃~75℃回流,加入盐酸二甲双胍不合格品重量的 2%的浓盐酸处理,降温结晶后,分离出母液,即得到盐酸二甲双胍精 品。
本发明的详细操作步骤为:在高位罐中备好工业盐酸235Kg,反 应罐中加入二甲胺200Kg,开搅拌,开冰盐水降温,关闭真空,打开 放空阀门,开始滴加盐酸至PH=3,关并压回降温盐水,开真空,开蒸 汽加热脱出水,至无水分脱出。然后抽入异戊醇260Kg,关真空,打 开反应罐罐口加入双氰胺150Kg,盖严投料口。开蒸汽加热回流12 小时,关蒸汽阀门,冷凝水降温至50℃以下,甩料,回收母液,用 40Kg~50Kg无水乙醇洗料,得到盐酸二甲双胍一批。把得到的一整批 盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水投入反应罐,加热至65℃~ 75℃回流,检查是否全溶,全溶后趁热压滤至另一反应罐,先常压后 减压脱出残存溶剂30~40分钟,降温至30℃以下,甩料,把得到的 澄清度不合格的盐酸二甲双胍和其重量1倍的纯化水投入反应罐,加 热至50℃~60℃,加入盐酸二甲双胍重量2%的试剂盐酸(36%),搅 拌10~15分钟,先常压后减压脱出残存溶剂20~30分钟,降温至30 ℃以下,甩料,得到盐酸二甲双胍精品。
本发明的有益效果为,该法操作简单,处理后澄清度合格,合格 率为100%。由此可见,本发明的突出的实质性特点和显著的进步是显 而易见的。
具体实施方式
实施例1
在高位罐中备好工业盐酸235Kg,反应罐中加入二甲胺200Kg, 开搅拌,开冰盐水降温,关闭真空,打开放空阀门,开始滴加盐酸至 PH=3,关并压回降温盐水,开真空,开蒸汽加热脱出水,至无水分脱 出。然后抽入异戊醇260Kg,关真空,打开反应罐罐口加入双氰胺 150Kg,盖严投料口。开蒸汽加热回流12小时,关蒸汽阀门,冷凝水 降温至50℃以下,甩料,回收母液,用40Kg无水乙醇洗料,得到盐 酸二甲双胍粗品280Kg。把得到的盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的 纯化水840Kg投入反应罐,加热至65℃回流,检查是否全溶,全溶后 趁热压滤至另一反应罐,先常压后减压脱出残存溶剂30分钟,降温 至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的盐酸二甲双胍和其重量 1倍的纯化水投入反应罐,加热至50℃,加入盐酸二甲双胍重量2% 的试剂盐酸(36%),搅拌10分钟,先常压后减压脱出残存溶剂20分 钟,降温至30℃以下,甩料,得到盐酸二甲双胍精品。得到的盐酸二 甲双胍产品的合格率为100%。
实施例2
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- 2012-12-04 - 2013-03-27 - C07C279/26
- 本发明公开了一种双氯苯双胍己烷化合物的制备方法,属于有机化学合成领域。本发明以乙二醇乙醚或正丁醇为溶剂,以己撑二氰基胍与对氯苯胺盐酸盐为原料,经加热回流反应,一步直接得到目标化合物。本发明工艺简单,反应条件温和,反应时间短,快速、高效;以乙二醇乙醚或正丁醇为溶剂,降低了溶剂的毒副作用对人体的影响,同时也降低了对环境的污染;合成中不使用催化剂,简化了后处理工艺,有效降低了合成的综合成本;最终产物的收率高(可达84.7%),纯度高(最终产物的纯度可达97%),具有较好的工业应用前景。
- 双胍衍生物、其制备方法以及包含其作为活性成分的药物组合物-201180005604.X
- 金圣旭;田圣树;闵昌熙;朴世焕;金用恩;金德;李枝鲜;吴柱勋 - 韩诺生物制药株式会社
- 2011-01-06 - 2012-10-10 - C07C279/26
- 本发明提供了具有N4-N5取代的式1所示的双胍衍生物或其可药用盐、其制备方法和包含所述双胍衍生物作为活性成分的药物组合物。与常规药物相比,甚至低剂量的本发明双胍衍生物也显示出极佳的AMPKα活化作用和癌细胞增殖抑制作用,这使其可用于治疗糖尿病、肥胖症、高血脂、高胆固醇血症、脂肪肝、冠状动脉病、骨质疏松、多囊卵巢综合征、代谢综合征、癌症等。
- 双胍衍生物、其制备方法以及包含所述双胍衍生物作为活性成分的药物组合物-201180005603.5
- 金圣旭;田圣树;闵昌熙;金荣雄;姜旼锡;吴炳奎;朴世焕;金用恩;金德;李枝鲜;吴柱勋 - 韩诺生物制药株式会社
- 2011-01-06 - 2012-10-10 - C07C279/26
- 本发明提供了具有N1-N5取代的式1所示的双胍衍生物或其可药用盐、其制备方法和包含所述双胍衍生物作为活性成分的药物组合物。与常规药物相比,甚至低剂量的本发明双胍衍生物也显示出极佳的AMPKα活化作用和癌细胞增殖抑制作用,这使其可用于治疗糖尿病、肥胖症、高血脂、高胆固醇血症、脂肪肝、冠状动脉病、骨质疏松、多囊卵巢综合征、代谢综合征、癌症等。
- 一种邻双胍基苯甲酸盐酸盐的制备方法-201210094151.9
- 蔡照胜;孙岳明;朱雪梅 - 东南大学
- 2012-04-01 - 2012-09-12 - C07C279/26
- 邻双胍基苯甲酸盐酸盐是一种有生物活性和药用价值的双胍类化合物,其制备过程如下:邻氨基苯甲酸与质量百分比为1.0%~37%的盐酸于10℃~120℃下反应0.5~4小时后,再在由氯化铜和硫酸铜构成的催化剂存在下与双氰胺于-10℃~120℃反应0.5~16小时;反应液经浓缩后,再加入由丙酮、乙醇、2-丁酮按质量比0.001~10:0.0001~8:0.0001~2构成的复合溶剂,室温搅拌0.5~4小时后,再抽滤;将得到的固体物料用蒸馏水溶解后,再加入硫化钠水溶液直到体系呈近中性,室温下搅拌0.5~24小时;用质量百分比为5.0%~37%的盐酸调节pH至0.5~3.0后,对物料进行过滤或离心,再加入活性炭进行重结晶、真空干燥箱,即得到邻双胍基苯甲酸盐酸盐。
- 一种N-(取代苯基) 六亚甲基双胍盐酸盐及其合成方法-201210016951.9
- 梁京芸;李增梅;邓立刚;赵善仓;郭长英;汝医 - 山东省农业科学院中心实验室
- 2012-01-19 - 2012-07-18 - C07C279/26
- 本发明公开了一种N-(取代苯基)六亚甲基双胍盐酸盐及其合成方法。该化合物盐酸盐结构如式(I)所示,其合成方法为:以低毒的硫甲基氰基异脲与己二胺在水中缩合反应得到中间体六亚甲基双氰胍;然后中间体六亚甲基双氰胍与2,6-二氯-4-氨基苯酚盐酸盐在常压下反应得到产品。该合成方法反应条件温和,目标化合物易提纯。该双胍类化合物盐酸盐通过抗菌活性实验和毒性实验表明,抗菌活性好,毒性低,可用于皮肤组织或者医疗器械的消毒、杀菌。
- 一种盐酸二甲双胍的制备方法-201110400424.3
- 臧晓明;夏波;张海立 - 赤峰万泽制药有限责任公司
- 2011-11-26 - 2012-06-27 - C07C279/26
- 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法,以40%的二甲胺为起始原料,经与盐酸成盐反应生成盐酸二甲胺,盐酸二甲胺与双氰胺在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中进行加成反应生成盐酸二甲双胍的粗品,经过精制即获得盐酸二甲双胍。本发明中的溶剂黏度不受温度影响,与产物分离操作容易;并且该溶剂对反应物双氰胺能够溶解,即使双氰胺在反应不完全的情况下,产物与溶剂分离时也不会被分离出来,生产操作更容易,使最终产品的纯度非常高。本发明生产操作简单容易、原料利用率高、溶剂便宜易得,溶剂的市场价格比现有技术中的溶剂低2-3倍,合成成本降低30%左右,非常适合工业化生产的盐酸二甲双胍的制备方法。
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