[发明专利]添加丙酮制氟碳纳米红外辐射吸收材料及其制备工艺的优化方法无效

专利信息
申请号: 200710111508.9 申请日: 2007-06-20
公开(公告)号: CN101081972A 公开(公告)日: 2007-12-05
发明(设计)人: 刘建华;史俊秀;李松梅;赵升红;朱春婷 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00;C08L27/12
代理公司: 北京永创新实专利事务所 代理人: 周长琪
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 添加 丙酮 制氟碳 纳米 红外 辐射 吸收 材料 及其 制备 工艺 优化 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种制备红外辐射吸收材料的方法,更特别地说,是指一种以氟橡胶为原材料,采用溶液法制备的氟碳纳米红外辐射吸收材料。是以专利申请号200710098459.X为优先权基础的另一个工艺改进的发明专利申请。

背景技术

红外辐射吸收材料的研究在军事领域、工业和农业生产中有着广泛的应用空间,其吸波机理主要是基于材料对红外线的吸收和对发热物体的相变降温作用等。常规尺度的红外辐射吸收材料对电磁波的吸收主要是依靠构成材料的分子官能团在红外光的作用下发生共振,产生振动和转动能级的跃迁而实现的,这种吸收机制吸收峰位置固定,峰宽较窄。纳米尺度的材料对红外辐射的吸收体现出吸收峰强度高,频带宽且吸收峰随材料的晶型结构和粒径的改变有不同程度的蓝移或红移的特点。目前,纳米红外辐射吸收材料多集中于无机材料,如:纳米Al2O3,TiO2、NiO、及Fe2O3等,而关于有机纳米红外辐射吸收材料的研究报道较少。众所周知,有机物相对于无机物具有更为丰富的红外吸收特性,并且可通过对其红外吸收分子结构的改变来获得特定波段的红外吸收特性。因此,通过将对红外辐射具有强吸收作用的物质赋予更为丰富的红外吸收官能团,并使其具有纳米级尺寸,可使材料具备更为优越的红外辐射吸收性能。

氟橡胶(Fluoroelastomers FKM)是二十世纪50年代研制成功的主链或侧链的碳原子上接有氟原子的高分子弹性体。这种新型高分子材料具有优异的耐热、耐油、耐溶剂、耐强氧化剂等特性和良好的物理机械性能,随着技术的突破和加工设备的革新氟橡胶得到了飞速的发展并被广泛应用于国防、军工、航空航天、汽车、石油化工等许多领域。从氟原子的结构看,其原子半径小,电负性高,因此能够紧密地排列在碳原子的周围,部分代替取代碳氢化合物中的氢原子。氟橡胶分子中C-F键的键能很高(为485KJ·mol-1),是目前在有机化合物中所发现的最强的键。由于C-F键的伸缩振动,氟橡胶在1027~1259cm-1波段具有强而宽的吸收,2974cm-1处对应于C-H的伸缩振动,此外,-CF3基团的伸缩振动也导致氟橡胶在1400cm-1处具有良好的红外吸收性能。

发明内容

本发明的目的是提出一种能够提高生产率7~9倍的优化制备氟碳纳米红外辐射吸收材料的方法,通过本发明的制备方法获得的氟碳纳米红外辐射吸收材料是氟橡胶在添加有丙酮的碱性条件下发生化学反应,其分子主链上的H原子与F原子发生消除反应生成相应的烯烃。

本发明氟碳纳米红外辐射吸收材料的分子结构式为:

本发明氟碳纳米红外辐射吸收材料的优化制备方法有如下步骤:

第一步:配制碱试剂

按照2∶1的重量比例将KOH与NaOH充分混合配制碱试剂;

第二步:配制有机溶剂

所述有机溶剂由甲醇、丙酮、乙醇、四氯化碳以及二甲苯按照2∶2∶2∶1∶1的体积比组成;

第三步:配制氟橡胶反应液

将氟橡胶和第一步中制得的所述碱试剂放入第二步制得的所述有机溶剂中,在温度50~80℃,搅拌60~200分钟,制得氟橡胶反应液;

所述氟橡胶反应液中所述氟橡胶的用量为50~100g/L,所述碱试剂用量为75~150g/L;

第四步:制氟碳红外辐射吸收粉材

将第三步制得的所述氟橡胶反应液在离心分离设备上分离出产物颗粒,然后将所述产物颗粒在温度50~80℃的烘箱中干燥24~48小时后,球磨24~48小时制得粒径40~60nm的氟碳红外辐射吸收粉材;

所述离心分离设备的转速10000~18000转/分钟,分离20~50分钟。

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