[发明专利]食品中亚硝酸盐和硝酸盐的定量检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种食品中亚硝酸盐和硝酸盐的定量检测方法，属于食品的一种检验方法。

背景技术：

亚硝酸盐和硝酸盐属于食品的一种发色剂，食品在加工生产过程中，食品中的硝酸盐被肠道中的细菌还原成亚硝酸盐，当在人体中的摄入量过多时，使血液中二价铁的红血蛋白变成三价铁的血红蛋白，使人体失去携氧功能而窒息，同时亚硝酸盐还能与胺类化合物形成亚硝胺，具有强烈的致癌作用。在食品检测中将亚硝酸盐和硝酸盐列为强制检验项目。其次，在我国部分地区，由于水质的原因，水中的亚硝酸盐和硝酸盐含量较高，当地人们的身体健康状况受到影响，因此，进行食品中亚硝酸盐和硝酸盐的检验已成为质量安全保证的关注要点。

目前在食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测的方法有很多种，如：定性的液体试剂法和固体试剂法；定量的试剂盒法、极谱法、色谱法、分光光度法等。但每种方法的适用性不同，色谱、分光光度法、极谱法需要配备贵重的检测设备，试剂盒法属于快速法耗材费用较高，不同的检测方法适用范围有限，方法之间交叉太大，寻求一种既经济且准确性高的方法非常有必要。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种实用性广泛，可以检测不同种类食品中的亚硝酸盐和硝酸盐的方法，本发明的方法不仅节约时间，且节约成本，同时提高工作效率和检验结果，是一种准确性高的食品中亚硝酸盐和硝酸盐的定量检测方法。

本发明的检测原理为：将样品用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白去脂肪，摇匀，过滤，分别取等体积的滤液，一份滤液在酸性条件下加磺胺和萘乙二胺盐酸盐，在波长538nm处测量，测定样品中本身含有的亚硝酸根(NO₂^-)，通过换算计算出样品中的亚硝酸盐；另一份滤液通过镉柱，使滤液中的硝酸根离子(NO₃^-)还原为亚硝酸离子(NO₂^-)，然后同上进行显色，测量样品中原有的亚硝酸离子(NO₂^-)和硝酸离子(NO₃^-)还原生成的亚硝酸离子(NO₂^-)的总量，由二者之差计算硝酸离子(NO₃^-)含量，进而计算出样品中的硝酸盐含量。

在本发明的检测方法中，所用试剂除注明者外，均为分析纯，水为去离子水，不含亚硝酸盐及硝酸盐；饱和硼砂溶液：0.25mol/L(即106±0.1g/L)亚铁氰化钾溶液，1mol/L(即220±0.1g/L)乙酸锌溶液：。

在本发明的检测方法中，所用的显色溶液：溶液I：2g/L的磺胺溶液；溶液II：1g/L萘乙二胺盐酸盐溶液，避光贮存，冰箱保存；溶液III：盐酸水溶液，其中盐酸∶水为445∶555(体积比)。

在本发明的检测方法中，使用的盐酸-氨水缓冲溶液为pH 9.60～9.70(其产生的作用，除控制溶液的pH外，还可缓解镉对亚硝酸根的还原)，用精密的pH计调PH值为9.60～9.70；所使用的EDTA溶液为335g/L的二水乙二胺四乙酸二钠(Na₂C₁₀H₁₄N₂O₃2H₂O)。

在本发明的检测方法中，使用的仪器设备为：分析天平：感量0.001g、0.0001g；电热恒温水浴锅：温度可调；刮勺：末端用聚四氯乙烯包裹；高速组织捣碎机：1000-12000r/min；分光光度计；滤纸：无亚硝酸离子(NO₂^-)。

在本发明的检测方法中，请特别注意：对于颜色较深的样品，须经过脱色处理，否则样品本身的颜色影响吸光度的测定；由于镉是有害元素，在处理镉粒时，不要用手直接接触(处理时，可以带上橡胶手套等，可以采用镊子等工具夹取)，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触立即用大量清水冲洗。

在本发明的检测方法中，其中没有特定提及的物质浓度、所使用物质的体积、容器的体积、所使用的仪器、所使用的时间等一些参数，都是本领域所熟知的，或者属于本领域技术人员按照常规知识可确定的。

本发明的技术方案包括如下步骤：

1.样品的制备：

根据种类不同，在制备样品时略有不同，基本原则都是无论哪种种类，都是将待测样品用捣碎机充分捣碎混匀来制备的：

1.1.新鲜果蔬