[发明专利]食品中亚硝酸盐和硝酸盐的定量检测方法

权利要求书

1.一种检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下三个步骤：(1).样品的制备；(2).样品的分析；(3).计算亚硝酸盐的含量和硝酸盐含量；其中，步骤2样品的分析包括亚硝酸盐含量的测定和硝酸盐含量的测定。

2.权利要求1的定量检测方法，其特征在于，其中步骤1样品的制备通常无论是种类相同或不同，基本原则都是将待测样品用捣碎机充分捣碎混匀来制备的，具体可分为以下几类：

1.1.新鲜果蔬

先将新鲜水果、蔬菜洗净，凉去表面水分，用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水-多汁样品可不加水，用高速捣碎机制成均浆，但在称试样时应扣除水量；

1.2.冷冻罐头及酱制品

罐头及酱制品应全部倒出，制成均浆备用；冷冻制品应先在密闭容器中解冻，混匀，分取一部分备用；

1.3.添加果料制品

将待测样品用捣碎机充分捣碎混匀；

1.4.乳粉及婴幼儿食品

取有代表性样品将其混匀，备用。

3.权利要求1的定量检测方法，其特征在于，其中步骤2样品的分析包括如下步骤：

2.1.制备无色清亮滤液

按照试样中亚硝酸盐和硝酸盐含量的大小，准确称取制备的样品10-30g放入烧杯中，加入5±0.1mL饱和硼砂溶液和100±1mL热水；置沸水浴中加热，并用磁力搅拌器连续搅拌，取出后冷却到室温，再加入10±0.1mL亚铁氰化钾溶液，10±0.1mL乙酸锌溶液和脱色剂，每次加入后均充分摇匀，然后定量转入容量瓶中，用水定容，用滤纸过滤，得到无色清亮滤液；

2.2.亚硝酸盐含量的测定

用移液管吸取一定量上述无色清亮滤液置于适量容积的容量瓶中，用水稀释；加入适量的溶液III和适量的溶液I混匀，置于室温下避光处，再加入适量的溶液II，混匀，用水定容，于15min～20min内，在分光光度计上，于波长538nm测其吸光度；通过亚硝酸盐标准曲线求出样品的浓度；同时做空白试验，即不加样品，其它步骤同样品检测一致；

在该亚硝酸盐含量测定中，无色清亮滤液∶稀释用水∶溶液III∶溶液I∶溶液II的体积比为20∶60∶6∶5∶2；

2.3.硝酸盐含量的测定：

2.3.1将无色清亮的滤液用过镉柱还原：

用移液管吸取一定量的无色清亮滤液置于适量容积的容量瓶中，加氨缓冲液，倒入镉柱顶部的贮液杯中，以小于6mL/min的流速过柱；洗提液-过柱后的液体接入容量瓶中；

当贮液杯快要排空时，用水冲洗小烧杯，再倒入贮液杯中；冲洗水流完后，再用水重复一次；当第二次冲洗水快流完时，将贮液杯装满水，以最大流速过柱，得到洗提液；

当容量瓶中的洗提液接近容量瓶容积时，取出容量瓶，用水定容，混匀；同时作空白实验；

在该步骤中，无色清亮滤液∶氨缓冲液一般为20∶5，但氨缓溶液可多加，直到与滤液混合后，澄清为止；

2.3.2测定：

移取一定量的洗提液加入于适量容量瓶中，加入适量的溶液III：盐酸水溶液和适量的溶液I：磺胺溶液混匀，置于室温下避光处，再加入适量的溶液II：萘乙二胺盐酸盐溶液，混匀，用水定容，于15～20min内，在分光光度计上测定，通过亚硝酸盐标准曲线求出样品的浓度；同时做空白试验；

在该步测定中，洗提液∶溶液III∶溶液I∶溶液II的体积比为20∶6∶5∶2。