[发明专利]一种制备二甲醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是一种制备二甲醚的方法，可广泛地用于用甲醇制备二甲醚。

背景技术

二甲醚是一种重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，又是世界公认的理想的清洁燃料。用甲醇为原料制备二甲醚的化学反应式如下：

2CH₃OH→CH₃OCH₃+H₂O+23.4kJ

该反应为放热反应，每生成1摩尔二甲醚的反应热为23.4kJ(5.59kcal)，因此，甲醇脱水制备二甲醚的合成反应热具有很大的回收利用价值。

现有技术中，用甲醇制备二甲醚的方法是：原料甲醇经甲醇汽化塔全部加热汽化后送甲醇气相脱水反应系统进行脱水反应，反应产物送二甲醚精馏塔进行分离，从二甲醚精馏塔上部或顶部获得二甲醚。从二甲醚精馏塔塔釜排出的甲醇与水等的混合液再送入甲醇汽化塔进行精馏分离，从塔顶回收得甲醇后继续作为制备二甲醚的原料，而从塔釜得到的水排出系统。现有用甲醇为原料制备二甲醚的方法的缺点是通过甲醇汽化塔除去高沸物及杂质，这些高沸物和杂质在甲醇汽化塔中会提高塔釜釜液的沸点，增加能源消耗；在甲醇汽化塔内还由于这些物质的存在，受其对甲醇亲和力的影响，会增加釜液中残余甲醇的含量，且因排出系统的釜液中含有甲醇，因而不仅降低了甲醇的利用率，还污染了环境。此外，当甲醇气相脱水制备二甲醚反应系统中的甲醇转化率一定时，由于从二甲醚精馏塔釜液进入甲醇汽化塔进行甲醇汽化回收时，需要消耗热能，而系统原来的余热却没有得到很好地利用，浪费了热能资源。另外，如果脱水反应系统中的反应热没有及时移出，将导致脱水反应的温度过高，不仅影响了甲醇的平衡转化率，还容易生成烃类(如甲烷、乙烷、乙烯、丙烯等)杂质，而且易使催化剂结焦、活性下降、使用寿命缩短。因而，不仅增加了产品二甲醚的生产成本，还影响了系统的稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中存在的不足，提供一种热能消耗少，甲醇利用率和转化率高，合成反应过程中副反应少，催化剂活性高、使用寿命长，环境污染少，生产成本低，系统稳定性好的制备二甲醚的工艺方法。

本发明是通过以下方法来实现的：

一种制备二甲醚的方法，包括如下步骤：

a、将含有75％～99.5％的甲醇和一定量的水的混合液为原料输入系统，用预处理器1对原料进行预处理，脱除原料液中含有的少量的甲醇副产高沸物等杂质；

b、经步骤a处理后的原料进入预热系统2进行加热，经预热系统2加热后产生的甲醇蒸汽与从甲醇回收塔4排出的甲醇蒸汽一起通过汽液分离器3经高温换热器5高温换热后进入二甲醚合成反应器6进行甲醇脱水反应；原料中在预热系统2中未完全汽化的液态甲醇通过汽液分离器3分离后，进入甲醇回收塔4进行汽化；从二甲醚精馏塔8排出的以甲醇和水为主的釜液送回甲醇回收塔4重新进行甲醇的汽化和回收；

c、经脱水反应后出来的以二甲醚、甲醇和水为主的反应产物先进入高温换热器5与甲醇蒸汽进行换热并加热甲醇蒸汽，然后进入原料预热系统2与原料液进行换热并加热原料液，使原料液中的部分液态甲醇汽化，再进入二甲醚精馏塔8进行精馏分离，从二甲醚精馏塔8中采出二甲醚产品。

在步骤a中，预处理器1为分离孔径为0.01μm～5.0μm的膜分离器。

在步骤b中，还包括通过汽液分离器3分离甲醇蒸汽后进入甲醇回收塔4的液态原料和从二甲醚精馏塔8送回甲醇回收塔4的釜液，在0.2～1.5MPa的压力条件下进行甲醇的汽化。

在步骤b中，还包括甲醇回收塔4底部排出的塔釜釜液送预热系统2回收余热，加热甲醇原料液后，送入闪蒸器11闪蒸釜液中剩余的少量甲醇，并通过尾气吸收塔10回收甲醇。

在步骤b中，还包括从再沸器12和再沸器13中排出的蒸气冷凝水送入预热系统2回收余热，加热甲醇原料液。

在步骤b中，还包括汽相甲醇在温度为240℃～385℃、压力为0.05MPa～2.2MPa并在二甲醚专用催化剂的催化作用下进行脱水反应。

在步骤c中，还包括经原料预热系统2回收余热并加热甲醇原料液后的反应产物混合液进入汽液分离器7分离不凝性气体后，与尾气吸收塔10回收的甲醇一起进入二甲醚精馏塔8。

在步骤c中，还包括从二甲醚精馏塔8的上部排出的以二甲醚为主的混合物经汽液分离器9分离不凝性气体后，采出二甲醚产品；经汽液分离器9分离出的不凝性气体和少量二甲醚与经汽液分离器7分离出的不凝性气体、少量二甲醚一起进入尾气吸收塔10进一步回收二甲醚。