[发明专利]一种治疗胃脘痛的中药复方制剂的质量控制方法

权利要求书

1. 一种由肉桂85-115重量份、延胡索65-85重量份、牡蛎65-85重量份、小茴香30-45重量份、砂仁20-30重量份、高良姜10-15重量份、白芍120-160重量份、炙甘草85-115重量份组成的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：

A.取所述中药复方制剂日用剂量的25/18，研细，加浓氨溶液2ml与乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.62g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2∶1.5-2的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B.取所述中药复方制剂日用剂量的25/18，研细，加60～90℃石油醚30ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸至1ml，作为供试品溶液；另取肉桂对照药材0.85g，同法制成对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15-20∶3的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在于对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；

C.取所述中药复方制剂日用剂量的10/3，研细，加乙醚40ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水10ml溶解，离心，取上清液置于已处理好的重量规格为360mg的SEP-PAKC₁₈小柱上，用水和甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为40-50∶3-5∶12-20∶8-12的正丁醇-浓氨水-水-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2. 如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于鉴别方法A采用体积比为2∶1.7的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂；鉴别方法B采用体积比为17∶3的60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂；C鉴别方法采用体积比为50∶4∶16∶10的正丁醇-浓氨水-水-乙醇为展开剂。

3. 如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于鉴别方法B展开相对湿度在45％～65％范围内；鉴别方法C展开温度为20-30℃。

4. 如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于所述鉴别方法A或B中硅胶G薄层板是市售的常规硅胶薄层板或以硅胶G为固定相，以0.2～0.5％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制成规格100×200mm，厚度0.25～0.30mm的手铺硅胶G薄层板；鉴别方法C中硅胶GF254薄层板是市售的常规硅胶薄层板或以硅胶G F254为固定相，以0.2～0.5％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制成规格100×200mm，厚度0.25～0.30mm的手铺硅胶GF254薄层板。

5. 如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于所述鉴别方法A或B中硅胶G薄层板是市售的常规硅胶薄层板或以硅胶G为固定相，以0.2～0.5％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制成规格100×200mm，厚度0.25～0.30mm的手铺硅胶G薄层板；鉴别方法C中硅胶GF254薄层板是市售的常规硅胶薄层板或以硅胶G F254为固定相，以0.2～0.5％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂制成规格100×200mm，厚度0.25～0.30mm的手铺硅胶G F254薄层板。