[发明专利]一种基于ODOPB－DBC材料对有机气体的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用于有机气体检测的检测方法。本方法以含磷酰杂菲小分子酯类化合物及其衍生物ODOOB-DBC(具体的化学结构见附图1)为主要作用成分，其英文名称为

2-(6-oxide-6H-dibenz<c，e><1，2>oxaphos-phorin-6-y1)-dihydroxyphenylene-dibenzenecarboxylate(ODOPB-DBC)，以下叙述均以缩写ODOPB-DBC对该物质进行描述。属于化学检测领域。

背景技术

本发明采用了新近发现的具有聚集诱导发光增强作用的ODOPB-DBC分子作为主要材料。目前该种化合物未见其它文献发表。ODOPB-DBC的相关合成专利和在作为金属离子检测制剂的内容在同步申请发明专利。

本申请提供的方法可以直接观察使用，也可以通过偏光显微镜、分子荧光光谱仪使用。

目前，通常使用的有机气体检测仪器，有很多商用检测仪，但价格昂贵，要求使用的安装条件和使用条件非常苛刻。多数传感器采用了燃烧式的检测方法，在对于要求禁止使用火的场所，如有机化工厂等，使用上存在安全隐患。

发明创造的内容

本发明是一种对有机气体进行可区分的检测方法，该方法通过采用将化合物ODOPB-DBC简单地在固体表面涂膜的方法制成，通过利用ODOPB-DBC与有机气氛接触后，进行相态转变，从而引起其光学性质的变化和表面形态的变化，能够通过肉眼观察、偏光显微镜的双折射、分子荧光光谱仪的荧光强度变化等获取检测到的有机气体信息。本发明利用了ODOPB-DBC无定形膜的不同相态间的聚集诱导发光变化原理，能够在仪器上使用，也可以通过表面形态的变化，通过肉眼观察使用。

本方法分为三个部分进行，第一部分：基材表面处理。第二部分：涂膜制备。第三部分：使用。

所用原料ODOPB-DBC石英玻璃普通玻璃、金属板材等

方法如下：

第一步：基片处理基片作为本传感器的在体，基片的材质可以选用多种材料如石英片、普通玻璃片、金属片(比如铂、金、银、铜等)。材料的形状可以任意选择，以矩形片状最佳，基片在使用前，需要经过预处理，将基片(石英片或玻璃片)用混合溶液(浓硫酸∶双氧水＝1∶1)进行浸泡，除去其上可能的杂质。金属基片采用有机溶剂如氯仿、乙腈、乙醇、DMSO等进行清洗。

第二步：薄膜制备将ODOPB-DBC(纯度＞98％)在127-270℃之间加热熔融在基片上进行均匀涂覆，基片上ODOPB-DBC数量为10g/cm²-1×10^-7g/cm²，或者通过将化合物ODOPB-DBC溶于氯仿或者乙腈、二氯甲烷、THF等有机溶剂，浓度在1mol/l-1×10^-6mol/l。将溶液通过匀胶机将溶液均匀涂覆在基材表面，通过常温或20-250℃加热条件下蒸发有机溶剂后，在表面获得ODOPB-DBC10g/cm²-1×10^-7g/cm²的涂覆层，并通过加热至130-250℃之间，加热0.1-5分钟，使涂覆层ODOPB-DBC获得无定形涂覆层。

第三步：检测将本薄膜检测器置于可能产生的有机气氛中，放置，如本薄膜有迅速的转变，如由透明转变为非透明态，则可认为由氯仿、甲醇、乙醇等物质存在，如在较长时间内本薄膜产生变化，薄膜由透明状态转变为不透明，则有有机溶剂存在；在偏光显微镜下观察有附图三或类似的晶体双折射出现，可以进一步确定该物质的种类。具体相应速度与结晶形态见附图2(气体响应速度图附图)和附图3-附图7(气体响应偏光显微镜下形态图)

该种化合物兼有聚集发光和有机气体诱导结晶的特性，并能够对大多数有机气体进行响应排列，从而达到检测有机气体的作用。该种检测方法具有有机气体和有机溶剂的响应特性，能够用于工业上有机气体微量泄漏检测与成分分辨等方面。

附图说明

附图1ODOPB-DBC的分子式

附图2气体响应速度图

附图3ODOPB-DBC膜在乙腈气氛中的偏光显微镜照片

附图4ODOPB-DBC膜在四氢呋喃气氛中的偏光显微镜照片

附图5ODOPB-DBC膜在氯仿气氛中的偏光显微镜照片

附图6ODOPB-DBC膜在乙醇气氛中的偏光显微镜照片

附图7ODOPB-DBC膜在丙酮气氛中的偏光显微镜照片

实施例