[发明专利]高可见光活性氮、铟共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种二氧化钛纳米粉体催化剂的制备方法，属于催化技术领域，更加具体的是本发明提供了一种制备氮、铟两种元素共掺杂且具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛光催化剂的方法。

【背景技术】

目前，在环境光催化研究领域中，研究最多也被视为最佳的半导体材料是二氧化钛光催化剂。但由于其禁带较宽(3.2eV，锐钛矿晶型)，TiO₂只能被波长小于387nm的紫外光所激发，对可见光的光谱响应差。因此，在太阳能环境光催化研究中，拓宽TiO₂对可见光的响应便成为一项具有理论意义和应用前景的课题。

多年来，从事光催化研究的科学工作者在如何使TiO₂的光响应扩展到可见光区、实现TiO₂可见光催化方面已经做了大量的探索和研究。目前研究最为活跃的当属金属离子(Sn⁴⁺、Au⁺、Cr³⁺等)掺杂、非金属(N、C、S等)掺杂、两种非金属元素共掺杂、两种金属离子共掺杂半导体光催化剂等领域。本实验室实验研究表明，In³⁺掺杂属于比较有效的金属离子掺杂方法，可以使光激发能量小于TiO₂带隙激发所需的能量，在可见光区有较强的吸收，扩展了其光谱响应范围。相对于其它非金属元素，N掺杂是目前最有效的提高催化剂可见光活性的方法之一，吸引了大量研究者的目光。尽管In³⁺掺杂TiO₂和非金属N掺杂TiO₂在可见光激发下，相对于纯的二氧化钛光催化活性有明显提高，但是其光催化效率、可见光的利用率还有进一步提高的空间，其可见光响应机理也还存在很大的争议，需要更加深入的研究。同时掺杂的方法比如溶胶一凝胶法、水热合成法、气相沉积法、离子束溅射法等，一般存在成本高或对设备要求高，难以实现工业化规模生产的问题。

【发明内容】

本发明的目的旨在克服现有技术的不足、进一步提高催化剂的可见光活性，而提供一种制备氮、铟两种元素掺杂的高可见光活性二氧化钛纳米光催化剂的方法，该方法使用的设备简单，易于操作，制备出的光催化剂相比于纯二氧化钛和单掺氮、单掺铟的二氧化钛，可见光响应获得了进一步增强。

本发明为实现上述目的，所采用的方案是设计一种制备两种元素掺杂高可见光活性二氧化钛催化剂的新方法。它以钛酸酯为前躯体，以含氮化合物、铟盐为掺杂剂，用水解沉淀法制备出纳米级光催化剂。该催化剂的平均粒径为8.4nm，晶形为锐钛矿相和金红石相混合相，具有很强的可见光活性。

本发明有如下优点：本发明用一种非金属元素和一种金属离子共掺杂制备二氧化钛催化剂，具有很高的可见光光催化活性，在环境科学与工程领域有很大的应用潜力。本发明工艺简单，对设备要求较低，利用氮、铟的掺入，抑制TiO₂晶粒的长大，使得产品粒径较小，比表面积大，分散性好，为锐钛矿相和金红石相混晶，从而提高了光量子产率，扩展了光响应范围，相比于纯TiO₂和单掺氮、单掺铟的TiO₂，可见光活性均有较大幅度提高。

【附图说明】

图1实施例1、2、3(TiO₂-In-N)的X射线衍射图谱；

图2实施例1、2、3(TiO₂-In-N)的可见光降解对氯苯酚曲线。

下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步描述。

【具体实施方式】

在常温下，取一定量的铟盐溶液与稀释剂混合，在剧烈搅拌下，将钛酸酯加入该混合溶液，钛酸酯和稀释剂的体积比为2∶10～5∶10，钛酸酯与铟盐的摩尔比为100∶0.5～100∶20；然后加入水解催化剂，调节溶液的pH＝0.5；搅拌5～15分钟，搅拌均匀，最后加入氨水，钛酸酯与氨水摩尔比为3∶1～0.8∶1，形成沉淀；沉淀物经70℃～120℃烘8～12小时，研磨成粉末，在空气气氛中400℃～500℃煅烧2.0～4.0小时，制得氮、铟两种元素共掺杂的二氧化钛纳米光催化剂。

以上制备过程中，钛酸酯可以选自下列一种或是几种混合加入：Ti(OC₄H₉)₄、Ti(OC₃H₇)₄、Ti(OC₂H₅)₄等。

铟盐是三氯化铟。