[发明专利]高强度活性黄3R制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料技术领域，特别涉及的是高强度活性黄3R(190％)制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、实用性强等显著特点。随着人们环保意识的增强，国家对环保要求的提高，更是生态环境所迫，减少废水排放量并达标排放，已是化工生产的首要任务。

目前有一种高强度黄色染料，其分子结构为：

分子式：C₂₈H₂₀Cl₁N₉Na₄O₁₆S₅分子量：1026.25，染料行业称之为活性黄3R。该染料的强度可以达到190％。高强度染料溶解度高，使用时不用加热升温既可溶解，而温度升高易使活性基水解。使用高强度活性黄3R既节约了能源，又保护了活性基，避免了因活性基水解造成染料固色率下降的弊病。

现在活性黄3R的制备方法如下：

1、间脲酰苯胺的制备：在水中加入间脲酰苯胺盐酸盐，搅拌，常温下用碳酸钠调节溶液pH＝6-8，准备偶合。

2、重氮化：在水中加入2-氨基萘-3.6.8-三磺酸，打浆，加入冰，控制温度＜5℃，加入盐酸和亚硝酸钠，反应2小时，亚硝酸钠保持微过量。

3、偶合：将步骤2的重氮盐反应液加入到步骤1的浆状物内，偶合反应1小时以上备用。

4、一步缩合：在冰水混合物内加入三聚氯氰，然后加入事先溶解好的对位酯溶液，用冰控制温度0-5℃，用碳酸钠控制pH＝2.0-5.0，反应4--5小时。

5、二步缩合：在步骤4的缩合物内加入步骤3偶合液，加毕。升温之55℃，同时用碳酸钠控制pH＝6.0-7.0，反应6--8小时。

6、在步骤5的反应液中，加入总体积20％的氯化钾，盐析2小时，过滤。滤饼经烘干、粉碎、标准化制得成品。滤液作为废水需进行治理。

7、不采用步骤6，则对步骤5的反应液用纳膜过滤处理进行脱盐，此过程需要不断加入清水，因而产生含盐透析液废水。废水量与总溶液体积约相等，色度在1000以上，仍然需要进行治理。

现有工艺存在不足：采用盐析过滤工艺制得，或采用纳滤膜脱盐处理。这两种工艺的废水排放量较大，色度高，不利于环保治理，而且制备成本较高。

发明内容

针对现有技术工艺中原料间脲苯胺含盐量高及合成反应中副反应较多等缺陷，本发明提出采用原料除盐法结合的合成方法，实现原浆喷雾干燥法，达到活性黄3R190％质量要求，且无工艺废水或微量废水的目的。

本发明通过以下措施来实现，高强度活性黄3R制备方法，包括间脲酰苯胺的制备、重氮化、一步缩合、二步缩合、湿拼混和干燥步骤，其中：在间脲酰苯胺的的制备中，采用原料除盐，加入碳酸钠，pH＝6.0～8.0，过滤，滤液回收套用；重氮化步骤中：不加盐酸，直接重氮化；一步缩合步骤中：加入冰磨助剂；二步缩合步骤中：控制温度48--55℃，用碳酸钠控制pH＝4.0～5.0。

本发明的技术具体步骤如下：

1.间脲酰苯胺的制备：在水中加入间脲酰苯胺盐酸盐，搅拌，常温下用碳酸钠调节溶液pH＝6～8，此时间脲酰苯胺呈析出状。经过滤后，NaCl随水溶液被去除。滤饼加水打浆备用。滤液内含有投入量4～6％的间脲酰苯胺，可以直接用于常规活性黄3R的合成，不需处理。

2.重氮化：在水中加入2-氨基萘-3.6.8-三磺酸，打浆，加入冰和亚硝酸钠，控制温度0～5℃，反应1～2小时，保持亚硝酸钠微过量。

3.偶合：将步骤2的重氮盐反应液加入到步骤1的浆状物内，用碳酸钠控制pH＝6.0～7.0，偶合反应1小时以上备用。

4.一步缩合：在冰水混合物内加入冰磨助剂和三聚氯氰，然后加入事先溶解好的对位酯溶液，加毕，用冰控制温度0～5℃，用碳酸钠控制pH＝2.0～5.0，反应4～5小时。

5.二步缩合：在步骤4的缩合物内加入步骤3偶合液，加毕。升温之50℃，同时用碳酸钠控制pH＝4.0～5.0，反应6～8小时。

6.湿拼混：步骤5的反应液内加入扩散剂NNO，调整强度至190％，用盐酸或碳酸钠控制pH＝5.0～6.0，待干燥。

7.喷雾干燥：将上述湿拼混合格后的染料溶液送喷雾干燥塔喷雾干燥，出口温度控制在90～100℃。干燥后直接包装，即得所需产品。