[发明专利]亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法

权利要求书

1.一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是包括如下步骤：

(1)将350重量份的穿心莲内酯溶于2100～4890重量份的重量百分浓度为50％～100％ 的乙醇水溶液中或2100～4890重量份的重量百分浓度为50％～100％的甲醇水溶液中；

(2)将100-200重量份的亚硫酸氢钠溶于700～1000重量份的水中；

(3)将步骤(2)制成的溶液加入到步骤(1)制成的溶液中，于40～95℃反应0.5～6小 时；

(4)在真空度>0.03MPa，温度20～85℃蒸尽乙醇或甲醇；

(5)冷却至0～30℃，静置1～12小时，加1～8重量份的活性炭过滤；

(6)向滤液中加入相当于亚硫酸氢钠0.7～1.5倍当量的酸，冷却至-5℃～40℃，析出结 晶；

(7)将步骤(6)析出的结晶溶于0.6～2.2倍于所述结晶的40℃～90℃的水中，加氢氧化 钠或碳酸钠或碳酸氢钠，使pH为4.0～6.5，冷却至-5℃～30℃，析出亚硫酸氢钠穿心莲内 酯结晶。

2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述乙醇水溶 液的重量份为2947，所述重量百分浓度为95％。

3.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述亚硫酸氢 钠的重量份为114。

4.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述步骤(3) 中反应温度为60～70℃，所述反应时间为2小时。

5.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述步骤(4) 的真空度>0.07MPa。

6.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述步骤(5) 中所述活性炭的重量份为2。

7.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述步骤(6) 中酸的加入量与亚硫酸氢钠等当量。

8.根据权利要求1或7所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述酸为 盐酸或硫酸或硝酸或磷酸。

9.根据权利要求1所述的一种亚硫酸氢钠穿心莲内酯的合成方法，其特征是所述步骤(7) 为：将步骤(6)析出的结晶溶于1.2倍于所述结晶的60℃的水中，加碳酸钠或碳酸氢钠， 使pH为4.8～5.2，冷却至-5℃～10℃，析出亚硫酸氢钠穿心莲内酯结晶。