[发明专利]用于电学量原位测量的金刚石对顶砧及其制作方法

说明书

技术领域

本发明属于高温高压装置的技术领域，特别涉及一种用于高温高压条件下原位电学量测量的绝热的金刚石对顶砧及其制作方法。

背景技术

金刚石对顶砧已经成为人们获得高压条件的重要手段之一。并且，与激光加温系统相结合，可以在狭小的样品腔内实现高温高压条件，甚至可以模拟地球内部环境。因此，激光加温金刚石对顶砧(LHDAC)装置现已被普遍应用于物质的相变、熔点以及P-V-T状态方程等研究中。

高温高压X光衍射技术可以提供物质在高温高压条件下的非常详尽的信息，特别是内部结构信息。然而，X光衍射对于物质的电子相变和高级相变十分不敏感，通过X光衍射研究电子相变和高级相变是无法准确实现的。通过电学量的测量，比如电导率的变化，可以很好的研究物质的电子相变，甚至高级相变。因此，高温高压下的原位电学量测量可以成为X光衍射的有益补充。

对于LHDAC装置而言，最关键的地方是绝热层的选择。以往的高温实验，大部分都是用预压成型的MgO、Al₂O₃和NaCl粉末经过适当处理后作为绝热材料。但是金刚石对顶砧样品腔非常狭小，在那么小的空间内同时排布电极和绝热层是十分困难的事情，迄今仍没有得到有效解决。所以，在金刚石对顶砧上研究高温下物质的电学性质受到了很大限制，大部分的实验温度都在1000℃以下。如果不用绝热层，样品腔内的温度很容易通过金刚石散失掉，使得温度很难提高、温度梯度大，并且温度很难被控制。因此，在LHDAC装置样品腔那样狭小的空间内排布电极，同时寻找一种合适的绝热方法成为实现高温高压电学测量的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，利用薄膜沉积技术和光刻手段将氧化铝绝热层和金属电极同时集成到金刚石对顶砧的砧面上，很好的防止了热量散失，使得样品腔内获得了稳定的温度条件，大大降低了温度梯度，最高温度也得到了很大的提高，从而实现高温高压下电学量的测量。

本发明的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，其中一颗金刚石压砧的砧面和侧面沉积氧化铝绝热层；另一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积氧化铝绝热层、2～4条相互绝缘的电极、氧化铝保护层；每条电极的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。

所说的氧化铝绝热层，其厚度最好在2～4μm。

所说的电极最好是Mo材料的。

上述的金刚石对顶砧的四条电极是布放在一颗金刚石压砧上的，四个电极接触高压样品的一个面，对于有些电学量的测量点需要接触样品的两面，故本发明可以是将电极制作在两颗金刚石压砧上。

即，一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，在两颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有氧化铝绝热层、每颗金刚石压砧各有2～4条相互绝缘的电极、氧化铝保护层；每条电极的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。

两颗金刚石压砧均沉积有电极时，氧化铝绝热层的厚度和电极的材料可以与一颗金刚石压砧沉积有电极时相同，即，氧化铝绝热层的厚度在2～4μm；电极是Mo材料的。

本发明是通过如下工艺手段完成的。

一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的制作方法，有沉积绝热层、电极制作、沉积保护层和电极处理的过程：

1)、沉积绝热层

将丙酮和酒精混合液浸泡、去离子水冲洗的金刚石压砧烘干后，放入真空腔，利用磁控溅射方法沉积氧化铝薄膜作为绝热材料；在溅射过程中，采用金属铝作为靶材，流量比为30∶2.0～3.0之间的氧气和氩气作为工作气体，真空腔内的压强保持在0.8～1.2Pa，衬底温度保持在200～300℃；

2)、电极制作

将金刚石压砧从真空腔取出；在其中一颗金刚石压砧表面，利用磁控溅射方法沉积金属薄膜作为电极材料；在溅射过程中，采用金属材料作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔内的压强和衬底温度与沉积绝热层相同；将镀有金属薄膜的金刚石压砧利用光刻技术刻出电极的形状，用腐蚀液腐蚀出金属电极；

3)、沉积保护层

带有电极的金刚石压砧砧面中央利用光刻技术制作一层光刻胶，光刻胶覆盖面积的大小能盖住四条电极的端头，在金刚石压砧侧面电极的端头制作一层光刻胶；将带有电极的金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射的方法沉积一层氧化铝膜作为电极的保护层，具体做法同1)步；

4)、电极处理