[发明专利]一种双子烟酸酯类季铵盐及其制备方法无效
申请号: | 200710050305.3 | 申请日: | 2007-10-22 |
公开(公告)号: | CN101205212A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | 蒋晓慧;刘红星 | 申请(专利权)人: | 西华师范大学 |
主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;B01F17/18 |
代理公司: | 成都市辅君专利代理有限公司 | 代理人: | 杨海燕 |
地址: | 637002*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双子 烟酸 酯类季 铵盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种双子烟酸酯类季铵盐,即溴化二-N-烷基烟酸乙二醇/二甘醇/三甘醇酯,其结构式如下:
m=0,1,2;n=8,10,12,14,16
2.如权利要求1所述的双子烟酸酯类季铵盐的制备方法,依次包括以下步骤:
(1)将烟酸和氯化亚砜按1∶3-1∶6的摩尔比加入到反应瓶中,搅拌回流,NaOH溶液吸收尾气,反应2-4h后,冷却,减压旋干过量氯化亚砜,得白色针状晶体烟酸酰氯;
(2)将烟酸酰氯溶于干燥氯仿中,缓慢滴入与烟酸摩尔比为1∶2的醇,醇为乙二醇、二甘醇或三甘醇,NaOH溶液吸收尾气,回流4-10h,冷却后旋干溶剂,加入适量水溶解,用饱和Na2CO3水溶液调节PH到中性或弱碱性,将醇解产物烟酸酯抽虑烘干;
(3)将烟酸酯和溴代烷按1∶2-1∶6的摩尔比加入到反应瓶中,溴代烷的碳原子数为8、10、12、14或16,无水乙腈做溶剂,加热回流30-40h,反应结束后旋干溶剂,用无水丙酮洗涤,抽虑,所得白色固体即为产物双子烟酸酯类季铵盐。
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