[发明专利]一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，属于电子工业中各种液晶显示器的制备领域。

背景技术：

液晶显示器要获得良好的显示效果，必须要求液晶分子具有良好稳定的取向排列，所以液晶取向剂已经成为液晶显示器(LCD)研发中的一个关键课题。目前工业生产用液晶取向剂是聚酰亚胺(PI)，这主要归因于聚酰亚胺具有耐高温、抗化学腐蚀、取向稳定、易成膜、制作成本低等综合的优良性能。

通常，聚酰亚胺是不熔不溶的。因此在使用时常采用其前驱体，即聚酰胺酸。首先将聚酰胺酸涂覆在玻璃(通常为ITO)基板上，然后加热使其亚胺化生成聚酰亚胺。目前商业化的聚酰亚胺液晶取向剂绝大多数是以其前驱体聚酰胺酸形式提供。液晶分子的取向排列主要是通过摩擦已涂有PI的基板表面实现的，也就是所谓的摩擦法(rubbing method)(丁孟贤、何天白编著，聚酰亚胺新型材料.北京：化学工业出版社，1998：142.)。

欲制备无显示缺陷的液晶显示器，就必须使液晶分子产生一定的预倾角，以避免液晶分子反倾斜旋转。LCD技术的快速发展对取向膜的性能要求也不断提高，TN-LCD要求液晶分子的预倾角大于1°，而STN-LCD更要求不低于4°；而TFT-LCD更要求有一定取向能力的前提下，对取向膜的固化温度、电压保持率等提出了更高的要求。

预倾角的选择是否恰当，将直接影响到液晶显示的均匀性及器件的电光性能。EP0282254公开了一种侧链带有长烷基取代基的二胺单体及由其制备的聚酰胺酸液晶取向剂，由该取向剂制备的取向层经摩擦处理后可得到20～30°的预倾角；Lee等人报道了一种由环丁烷四羧酸二酐和带长烷基侧链的有机二胺合成的聚酰胺酸液晶取向剂，预倾角可达13.3°(Lee K.-W.，Pack S.-H..，Lien A.，et al.Macromolecules，1996，29：8894-8899)。EP0682283公开了一类高预倾角聚酰胺酸液晶取向剂，其主链上带有含苯基或联苯基的侧链，该侧链含有具有吸电子特性的取代基团，如-CF₃、-CN、-COCH₃、-NO₂、-F、-Cl等，预倾角可达27-39°。中国专利02102545.2也公开了一种侧链含氟聚酰胺酸液晶取向剂，预倾角可达9°，且稳定性较好。为解决许多STN型液晶显示器视角狭小、响应速度慢等问题，中国专利01141073.6通过选用不同的单体及单体配比将预倾角从6～7°降低至4°左右，巧妙地改善了这些问题。但上述专利中所需大侧链二胺单体均存在难以获得、生产成本较高等问题，因此，大用量的使用该类二胺单体必然提高液晶取向剂的生产成本。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种聚酰胺酸液晶取向剂的制备方法，其特点是在少量带大侧链有机二胺参与反应的情况下也能获得预倾角较大、预倾角热稳定性良好、能够满足TN-LCD和STN-LCD需要的聚酰亚胺液晶取向剂。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特别说明外，均为重量份数。

聚酰亚胺液晶取向剂的制备方法，其配方组分为：

有机四羧酸二酐  10份

特定二胺        1～10份

有机二胺        1～10份

有机溶剂        100～500份

有机流平剂      50～500份

并按下述工艺步骤及工艺参数制备

(1)聚酰胺酸液晶取向剂的制备

在室温和氮气保护下，依次将1～10份特定二胺溶于50～100份有机溶剂中，再加入10份有机四羧酸二酐于反应釜中，反应0.1～1小时；然后向该混合物溶液中加入1～10份有机二胺，继续反应2～24小时得到聚酰胺酸溶液；用50～400份有机溶剂和50～500份有机流平剂混合加入该聚酰胺酸溶液中得到固含量为1～5％的聚酰胺酸液晶取向剂；

(2)液晶盒的制备

将按上述制备方法制得的聚酰胺酸液晶取向剂溶液均匀旋涂于洁净的ITO玻璃上，然后依次将该ITO玻璃基板放在温度60～120℃预烘10～60min，再在温度200～250℃亚胺化处理1～3h，然后用摩擦机摩擦该ITO玻璃基板上的聚酰亚胺薄膜，并用含有5～20um间隔子的光固化胶将两片ITO玻璃基板沿摩擦方向反平行粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得液晶盒。

该聚酰亚胺的化学结构式如下：