[发明专利]一种B阶段环氧树脂溶液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种B阶段环氧树脂溶液及其制备方法。

背景技术

B阶段环氧树脂溶液在许多领域都有应用，例如印刷线路板的基板制造、漆包线制造、复合材料的预浸料等。但普通环氧树脂的耐热性不高，因此，对环氧树脂进行改性或者使用特种环氧树脂，是提高环氧树脂最终产品耐热性的主要途径。酯环族环氧树脂就是一种耐热性比较高的特种环氧树脂。采用酯环族环氧树脂——二氧化双环戊二烯为原料树脂，酸酐为固化剂，多元醇为催化剂，可以制备B阶段环氧树脂或溶液，但关于其制备方法的研究还很不充分，文献报道的制备方法存在反应时间长，反应终点不能控制的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种反应时间短，制备条件容易控制的B阶段环氧树脂溶液及其制备方法。

本发明提出的B阶段环氧树脂溶液，由二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐、三羟甲基丙烷、二甲苯和丙酮组成，其组分配比如下：

组分                    摩尔配比

二氧化双环戊二烯树脂    1

马来酸酐                0.75-0.85

三羟甲基丙烷            0.12-0.14

二甲苯                  1.1-1.3

丙酮                    0.7-0.9。

本发明提出的B阶段环氧树脂溶液的制备方法，其具体步骤如下：在常温下将二甲苯加入反应釜，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度在400转/分钟-600转/分钟，升温速率为1.5℃/分钟-3℃/分钟，使反应物温度升高至120-140℃，并维持这个温度继续反应1～3小时，其间，在反应1小时以后每隔10-20分钟，取出试样进行观察，如果所取试样静置后分层，即表明该反应已经达到B阶段，然后将反应物冷却至50℃以下，加入丙酮，搅拌均匀，即得到B阶段环氧树脂溶液。

本发明的有益效果：通过使用二甲苯作为溶剂，提高了反应温度，缩短了反应时间；同时，利用该B阶段环氧树脂在二甲苯中溶解不良的特点，通过观察所取样静置后是否分层来判断反应终点，方法简单。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例1

本实施例的B阶段环氧树脂溶液合成配比见下表1：

表1

  材料  生产厂、牌号或规格  摩尔配比  二氧化双环戊二烯树脂  马来酸酐  三羟甲基丙烷  二甲苯  丙酮  天津市津东化工厂、207#  常州曙光化工厂、含量≥99.5％  吉化集团海特化工有限责任公司，羟值≥37.5％  含量≥99％  含量≥99％    1    0.75    0.14    1.2    0.7

制备方法：常温下，将溶剂二甲苯加入反应釜中，在搅拌状态下加入二氧化双环戊二烯树脂、马来酸酐和三羟甲基丙烷，然后在回流条件下开始升温，控制搅拌速度为600转/分钟，升温速率为2℃/分钟，使反应物温度升高至135℃，并在该温度下继续反应2小时，此时所取观察试样静置后已经分层，然后将反应物快速冷却至50℃以下，加入溶剂丙酮，搅拌均匀，即得到固体含量约为60％的B阶段树脂溶液。

实施例2

本实施例的涂料合成配比见表2。

表2