[发明专利]一类燃料电池用纳米钯或钯铂合金电催化剂的制备方法

权利要求书

1、一类燃料电池用纳米钯电催化剂的制备方法，其特征在于通过水相溶合还原和热处理方法制备纳米钯电催化剂，包括前驱体钯与络合剂形成络合物、络合物还原、洗涤、干燥以及热处理，具体工艺步骤是：

(a)钯金属络合物的形成：称取钯盐，先溶于水再超声溶解使金属钯盐和浓度为0.01～1.0mol/L的络合剂完全溶解，然后加热至0～80℃恒温搅拌，最后将溶液冷却至室温，得到组分A；所用的金属盐为氯化物或硝酸盐，所用的络合剂为乙二胺四乙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸或三亚乙基四胺六酸；

(b)溶液pH值的调节和碳载体的注入：向组分A中滴加浓度为0.05～4.0mol/L的NaOH溶液，调控溶液的pH＝7～12；然后再加入碳载体后，超声，使溶液分散均匀，得到组分B；其中碳载体在最终Pd/C催化剂中的质量百分数为20％～80％，所述的碳载体材料为活性碳、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、介孔碳、碳纤维或它们之间的混合物；

(c)金属络合物的还原：向组分B中在0～80℃下滴加还原剂溶液，并继续搅拌使其充分反应；所述的还原剂为硼氢化钠、肼或甲酸溶液；然后抽滤，反复水洗多次，直至洗后的溶液中无氯离子，将催化剂置于70℃的真空干燥箱中干燥3h，得到组分C；

(d)催化剂的热处理：先在室温下通氮气、氩气、氢气或它们的混合气体以除去炉管中的空气，然后在所述的气氛中在100～300℃条件下恒温0.5～8h热处理，再在氮气或氩气保护下自然冷却至室温，即获得最终得Pd/C催化剂。

2、按权利要求1所述的一类燃料电池用纳米钯电催化剂的制备方法，其特征在于：

①步骤(a)中恒温搅拌时间为5分钟—8小时；

②步骤(b)中碳载体加入后，超声的时间为0.5—4h；

③步骤(c)中加入还原剂后溶液搅拌时间为10分钟—10小时。

3、按权利要求1所述的一类燃料电池用纳米钯电催化剂的制备方法，其特征在于步骤(c)的金属络合物的还原步骤中经抽滤、水洗后用硝酸银检测氯离子。

4、按权利要求1所述的一类燃料电池用纳米钯电催化剂的制备方法，其特征在于所制备的Pd/C电催化剂的粒径为1.8nm—20nm，且粒径分布窄，所述的Pd/C电催化剂的粒径，通过热处理温度的控制进行调控。

5、按权利要求1所述的一类燃料电池用纳米钯电催化剂的制备方法制备的钯电催化剂，应用于直接甲酸燃料电池的阳极催化剂。

6、一类燃料电池用纳米钯铂合金电催化剂的制备方法，其特征在于通过水相溶合还原和热处理方法制备纳米钯电催化剂，包括前驱体钯铂与络合剂形成络合物、络合物还原、洗涤、干燥以及热处理，具体工艺步骤是：

(a)铂钯金属络合物的形成：称取钯盐和铂盐，先溶于水再超声溶解使金属钯盐和铂盐与浓度为0.01～1.0mol/L的络合剂完全溶解，然后加热至0～80℃恒温搅拌，最后将溶液冷却至室温，得到组分A；所用的金属铂盐或钯盐为铂和钯的氯化物或硝酸盐，所用的络合剂为乙二胺四乙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸或三亚乙基四胺六酸；所述PdPt混合物中Pd原子比占PdPt总量10—100％；

(b)溶液pH值的调节和碳载体的注入：向组分A中滴加浓度为0.05～4.0mol/L的NaOH溶液，调控溶液的pH＝7～12；然后再加入碳载体后，超声，使溶液分散均匀，得到组分B；其中碳载体在最终PdPt/C催化剂中的质量百分数为20％～80％，所述的碳载体材料为活性碳、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、介孔碳、碳纤维或它们之间的混合物；

(c)金属络合物的还原：向组分B中在0～80℃下滴加还原剂溶液，并继续搅拌使其充分反应；所述的还原剂为硼氢化钠、肼或甲酸溶液；然后抽滤，反复水洗多次，直至洗后的溶液中无氯离子，将催化剂置于70℃的真空干燥箱中干燥3h，得到组分C；

(d)催化剂的热处理：先在室温下通氮气、氩气、氢气或它们的混合气体以除去炉管中的空气，然后在所述的气氛中在100～300℃条件下恒温0.5～8h热处理，再在氮气或氩气保护下自然冷却至室温，即获得最终PdPt/C催化剂。