[发明专利]用于高效液相色谱仪的热膨胀连续微流高压梯度泵

说明书

技术领域

本发明属仪器仪表技术领域，具体涉及一种用于微柱或毛细管高效液相色谱的热膨胀连续微流高压梯度泵。

技术背景

微机电加工技术(MEMS)的进步极大地促进了分析仪器微型化的发展，在“现代科学仪器前沿技术与分析科学——香山科学会议第140次学术讨论会”(2000年5月)上，多位院士和教授也一致认为：今后整个分析仪器的发展方向主要是微型化、集成化，和在此基础上的智能化。

对于高效液相色谱(HPLC)而言，微型化具有特别的意义。与常规液相色谱相比，微柱高效液相色谱系统(micro-HPLC)可以使用较小颗粒的固定相，具有更高的柱效和更快的分析速度，其总分离效能可达15万理论塔板/米以上，在生化分析、手性分离、神经科学、蛋白质及多肽的研究以及医药、工业聚合物与添加剂的分析等领域具有广阔的应用前景。此外，固定相和流动相比常规HPLC节省97％以上，样品消耗减少90％，环境污染小，且最佳流量低，易与质谱等多种检测器及多维色谱联用。因此，采用微柱及毛细管柱正逐渐成为HPLC的主导方向。高压输液泵是液相色谱仪的核心部件之一，它将流动相输入到柱系统，使样品在柱系统中完成分离过程。在输送微流级流量时，诸如传统的活塞泵或隔膜泵等，由于它们是基于部件之间相对移动来提供压力驱动，而这些可移动部件的为渗漏在1～0.1μL/min数量级。因此，传统的液相泵在精确输送微流级流量时就存在很大困难。现在的商品仪器往往采用分流技术，但也存在一些很难克服的缺陷，如柱前压的改变很容易引起分流比的改变；况且，分流技术并没有真正的减少溶剂的使用量。另一方面，按输液性能分，高压输液泵可分为恒流泵和恒压泵。当系统压力不变时，恒压也可以达到恒流的效果；但在色谱实际操作中，柱系统得阻力总是有所变动，从这个角度来说，恒流泵比恒压泵更显得优越，目前使用较广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能连续输液、流速稳定，切换时压力波动小的热膨胀连续微流高压梯度泵。

本发明设计的热膨胀连续微流高压梯度泵，主要由加热泵组1和3、另一耐压加热泵组2和4、微流泵控制系统7、十通切换阀5和6、压力传感器8和9、进样装置10、储液瓶13和14、脱气装置15、三通16和17、四通18以及一些耐高压连接头和管线构成，结构如图1所示。其中，每个加热泵主要包含加热部件40、耐压加热腔体41、流动相储存装置42、温度传感器44等组成，结构如图2所示。加热泵1、2、3、4分别依次与十通切换阀5的接口26、24、29、21相连；十通切换阀5的接口27和28分别连接到三通16的两个接口上，另两个接口22和23分别连接到三通17的两个接口上，三通16和三通17的另外一个接口分别通过微量混和器连接到四通18的两个接口上，四通18的另外两个接口中，一个接口连接压力传感器9，另一个接口依次与进样装置10、毛细管液相色谱柱11和检测器12相连；十通切换阀5的接口20和25分别与十通切换阀6的接口39和36相连；三通19的两个接口分别连接到十通切换阀6的接口37和38上，另一个接口与压力传感器8相连；储液瓶13和14分别与切换阀6的接口30和35相连。各泵体加热部件、温度传感器、压力传感器和十通切换阀都与控制系统7的线路板相连，受其控制。

本发明中，四个加热泵通过同一块控制线路板用一台电脑控制，通过控制升温速率来控制流量。泵体与切换阀间采用一定体积耐高压耐腐蚀管路可储存流动相。切换阀为液相色谱专用阀件，具有死体积小、耐高压的特点，在本发明里起到实现预升压操作、简化连接管路、精简切换操作和便于自动化控制等作用。同组泵的两个流路经切换阀切换后连接至三通，在三通处混合后连接到四通18。四通18的另外两个接口分别连接压力传感器9和进样装置10，流动相经进样装置10进入毛细管液相色谱柱11进行等度/梯度洗脱。以上连接各种组件之间的管线均须采用耐高压(至少350kg/cm²)，较小死体积(内径至少低于50μm)的熔融石英毛细管、不锈钢管或PEEK管等。其中进样装置、毛细管液相色谱柱和检测器均为色谱常规部件。

本发明中，加热泵的耐压加热腔体41采用耐高压、导热性良好的材料制作，如不锈钢。根据所需的设定流量设计耐压加热腔体的体积，腔内体积范围为10μL～10mL，腔体形状可以为球状、圆柱状、螺管状、线状等适合精确控温和快速加热降温的形状，以上范围仍可根据需要进一步扩展。