[发明专利]一种钨酸铅纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种钨酸铅纳米材料的制备方法。

背景技术

近几年来，随着高能物理的发展，在探索新型闪烁体中发现PbWO4(PWO)晶体具有特殊的优点，特别其具有高密度(8.3g/cm³)，短的辐照长度(0.89cm)，快发光衰减时间(90％的发光衰减时间小于20ns)和价格低廉等特点而被欧洲核子研究中心选作大型强子对撞机中紧凑型IU介子螺旋探测器(compact muon solenoid，CMS)的核心部件电磁量能器用闪烁体材料。

钨酸铅晶体作为一种发光材料由于其发光特性和潜在的应用价值而引起了人们的广泛的关注。已有研究表明，在一定的激发波长下，钨酸铅晶体表现出蓝色、绿色、红色的光带吸收，但对其研究主要集中在晶体方面，对其制备及性能的研究却比较少见。

水热法作为制备纳米材料的一种主要方法，其原理是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。相对于其它制备方法，水热法制备的纳米晶粒具有发育完整、颗粒度小、且分布均匀、颗粒团聚较轻、可使用较便宜的原料，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。而且，晶粒物相、线度和形貌可通过控制水热反应条件来控制；尤其是水热法可制备结晶完好的纳米晶而毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的粉体硬团聚、缺陷形成和杂质引入，因此，所制得的粉体具有较高活性。

有关钨酸铅材料的水热合成报道比较少见，所制备出的钨酸盐材料大多以球形，长棒形为主，其直径从纳米到微米级不等。钨酸铅纳米材料的性能与其粒子的形貌结构密切相关，所以对钨酸铅纳米材料的形貌研究成为制备高性能发光材料的关键所在。

发明内容

本发明的目的在于提出一种钨酸铅纳米材料的制备方法。

本发明提出的一种钨酸铅纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

将钨酸钠和铅盐分别置于容器中，以去离子水为溶剂，加入添加剂，常温下搅拌40-60分钟，移入反应釜中，向反应釜中加入去离子水至反应釜容积的60％-70％，密封，在120-160℃温度下反应3-12小时。将反应釜自然冷却至室温，将所得沉淀物取出，洗涤，离心分离并干燥，将最终产物分散于无水乙醇中，该最终产物即为所需产物；其中，钨酸钠和铅盐的摩尔比为(0.8-1.2)∶1。

本发明中，所述铅盐为Pb(NO₃)₂、PbAc₂或PbCl₂等中任一种。

本发明中，所述添加剂为CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)或SDS(十二烷基硫酸钠)等中任一种，添加剂加入量为钨酸钠摩尔量的1-2倍。

本发明中，洗涤采用去离子水和无水乙醇分别清洗3-8次。

本发明中，利用本发明方法所得产物可以通过扫描电子显微镜(SEM)，X射线粉末衍射(XRD)和荧光性能进行表征。

本发明中，XRD结果表明产物纯净(与JCPDS卡片一致)。扫描电子显微镜(SEM)表明粒径均一，分散性好。在荧光光谱分析结果表明产物具有光致发光性能。

本发明具有如下的优点：

1、本发明首次在水热条件下利用添加剂、温度、pH值、反应时间等条件的变化系统地研究了所制备的钨酸盐晶体的形貌及其荧光性能。本发明中制备的纳米材料形貌规则，粒径均一，结晶度高且具有良好的荧光性能。

2.本发明工艺简单，反应物均为基本的无机物，原料获得十分便利，价格低廉，产物的处理比较方便，可以通过放大进行工业化规模生产。

3、本发明在制备的过程中除铅盐具有一定毒性外，其它所选用的试剂均无毒性，表面活性剂在后处期理过程中大部分可以得到回收，达到节约环保的效果。

4、相比固相反应的方法，水热法条件温和，易通过控制釜内的温度压力以达到控制产物形貌、结构和性能的作用，有较好的重复性。

附图说明

图1为本发明实施例中的扫描电子显微镜(SEM)图。其中，a为实施例1中产物形貌图(5000X)，b为实施例2中产物形貌图(2500X)，c为实施例3中产物形貌图(20000X)。

图2为本发明实施例中产物的X射线粉末衍射(XRD)获得的结构图。其中，a为实施例1中产物的XRD图，b为实施例2中产物的XRD图，c为实施例3中产物的XRD图。