[发明专利]金刚烷衍生物作为含环糊精固相萃取担体的洗脱试剂的固相萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用金刚烷衍生物作为含环糊精固相萃取担体的洗脱试剂的固相萃取方法，属有关分离富集化学和化工操作的固相萃取工艺技术领域。

背景技术

固相萃取(SPE)是在七十年代出现的新型萃取技术，主要用于分析试样的制备。SPE具有以下一些明显的优点：简单、快速、配套的SPE单元大大地缩短了分析时间，处理过的样品易于储藏和运输，便于在不同的实验室进行质量控制：不易乳化；适用于小体积样品处理；不需大量的高纯、易然、有毒溶剂；可供选择的吸附剂和溶剂类型很多，能提供多种实验途径；减少溶的使用和暴露，保证实验安全；易于与其它仪器联用，实现在线分析；操作成本低廉。SPE在环境分析、药物分析、临床分析和食品饮料分析中得到广泛的应用，尤其是在处理环境和生物试样时，最能体现该技术的特点。环糊精是一种主体分子，将它引入固体载体中可以得到具有特异吸附性能的材料，比如通过偶联剂将其接枝到聚合物骨架上或在聚合物及硅胶基质上进行涂覆改性或键合。

环糊精(CD)是一类由6～12个葡萄糖分子连结而成的环状低聚糖化合物，因其特殊的分子结构使其具有与多种化合物形成包合物的能力，从而在医药食品、化学工业和农业等领域中得到广泛的应用。其中最常用的是β-环糊精，其是由7个葡萄糖分子组成的环状低聚糖。由于其具有疏水空腔，β-环糊精能选择性地通过主客体的相互作用与某些分子结合成复合体。环糊精可作为选择性的固相萃取担体，实现对某些化合物的分离、富集等。目前SPE常用的洗脱试剂多为甲醇、乙腈等有机溶剂。由于环糊精的包结作用有些化合物采用甲醇、乙腈等普通的有机洗脱溶剂无法有效的洗脱。

金刚烷(adamantane)化学名三环[3.3.1.1]癸烷，分子式C₁₀H₁₆，是由三个椅式构象的环已烷稠合而成的笼状烃，其结构高度对称、非常稳定。由于具有特定的结构和性质，金刚烷是精细化工领域的一种新兴的热门产品，是制药、功能高分子、香料化妆品、照相感光材料、催化剂、表面活性剂及特种润滑材料等的原料，有广泛应用前景。本专利公开了金刚烷衍生物可作为含环糊精固相萃取担体的固相萃取新型洗脱试剂的固相萃取方法。

金刚烷可以由以下三种形式来表示它的结构：

发明内容

本发明的目的在于，含环糊精的固相萃取担体的萃取柱在使用时，由于环糊精的包结作用，有些分析物或化合物采用普通的有机洗脱溶剂无法有效的洗脱，为此，特提出利用金刚烷衍生物作为含环糊精固相萃取担体的固相萃取新型洗脱试剂的固相萃取方法。

本发明金刚烷衍生物作为含环糊精固相萃取担体的洗脱试剂的固相萃取方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.含环糊精固相萃取担体的固相萃取柱的活化

用溶剂甲醇或用二次蒸馏水冲洗萃取柱，以净化固定相环糊精担体，以建立合适的固相萃取环境，提高其活化性；

b.上样

将样品溶液逐渐加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相，使样品分析物保留在固定相上；

c.淋洗

分析物得到保留后，淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分或省略此步骤；

d.洗脱

然后将含有金刚烷衍生物的洗脱试剂通过固相萃取柱，使待分析物从环糊精固相萃取担体上洗脱下来；

e.检测分析

将上述收集得到的洗脱液直接进行色谱、电泳等分析或收集下的洗脱液用于其它研究工作。

上述的金刚烷衍生物洗脱试剂为在洗脱液中含金刚烷结构的衍生物，金刚烷酸或金刚烷胺配制成所需浓度的洗脱试剂；使用的金刚烷酸洗脱试剂为1-50mM的金刚烷酸洗脱试剂，它是将1-金刚烷酸溶于约100mM的氢氧化钠中再用盐酸调节pH值(7-12)所制得。

上述的环糊精包括有α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的衍生物；β-环糊精键合硅胶是含环糊精固相萃取担体中的一种。

本发明方法的优点是：

(1)金刚烷衍生物，包括金刚烷酸、金刚烷胺等，与环糊精的包结作用很强，能实现在对含环糊精固相萃取担体的固相萃取操作时，对与环糊精结合较强的分析物进行有效洗脱；而其他常用有机洗脱溶剂则无法实现。

(2)金刚烷衍生物，包括金刚烷酸、金刚烷胺等，经其洗脱后的溶液，能直接进行毛细管电泳分析，无需特殊处理，可实现快速检测。

附图说明

图1为乙腈和1-金刚烷酸洗脱4-叔丁基苯酚的洗脱曲线比较图。

其中：实线部分为50mM 1-金刚烷酸的洗脱曲线；

虚线部分为40％乙腈的洗脱曲线；