[发明专利]从铅锌冶炼副产氧化锌中浸出、富集回收铟的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟的生产方法，特别涉及一种从铅锌冶炼副产氧化锌中浸出、富集回收铟的方法。

背景技术

金属铟在自然界中没有单独的矿物，伴随在铅、锌、锡和铜矿中，且含量很少，铟在金属矿石中含量一般是万分之几。铟的提取过程一般可以分为4个阶段，一是使铟在其主金属提取过程中的富集；二是制取铟富集物；三是通过一系列化学冶金过程而制得粗铟；四是粗铟电解得精铟锭。目前的现有技术中提取铟的途径主要有以下几种：一是从湿法炼锌的浸出残渣提取铟，为综合提铟的最主要的途径；二是从火法炼锌的副产品-硬锌(锌铁合金)中提取铟；三是从粗铅浮渣和铜吹炉尘中提取铟；四是从焊锡电解液中提取铟。在铟的应用日益广泛的基础上，进一步开发提高铟浸出、回收技术，具有很高的经济价值。为降低铟的提炼成本，本行业内技术人员正在探索新的提炼成本方法。例如在铅锌冶炼过程中产生的副产氧化锌已一定程度上完成了铟的富集，副产氧化锌一般含In0.02～0.5％，其它成份可以是：Zn30～80％Pb1～30％Fe0.2～15％，还有少量的As、Sb、Ge、Cu、Au、Ag、Cd、Bi、Ni等。从铅锌冶炼副产氧化锌采取湿法的提取方法制取铟富集物的方法是：将铟浸出，并力求达到铅渣中含锌量降低，含铅量升高的效果，提高铟、锌的回收率。该法目前普遍采用两段浸出工艺，即第一段中性浸出，控制浸出终点PH值4.0～5.2，第二段酸性浸出，控制浸出终点酸度15～30g/l。该工艺的浸出率一般仅为30～60％，铟、锌的回收率过低，造成严重的资源浪费。三段浸出工艺是在两段浸出工艺的基础上的改进，它增加一段高酸浸出工艺，即将酸性浸出渣再进行较高酸度的浸出，控制浸出终点酸度为30～100g/l。三段浸出工艺已有文献报道(见文《我国湿法炼锌技术的发展》刘杰峰，[刊名]湖南有色金属，2001年03期)，但尚处于实验室阶段或半工业试验阶段，在工业化生产中还存在高酸浸出矿浆液固分离困难、高酸浓密底流流动性差、板结严重、含铟高酸溶液难处理等技术问题，工业化生产工艺流程尚未实验成功，不具有实际可操作性，无法推广应用，未实现工业化生产。如何解决上述技术问题、使三段浸出工艺实现工业生产是有待探索的难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种新的从铅锌冶炼副产氧化锌中浸出、富集回收铟的方法，它采用三段浸出工艺，提高铟的浸出率、回收率，减少资源浪费。

本发明的技术方案为：

一种从铅锌冶炼副产氧化锌中浸出、富集回收铟的方法，其特征在于依次包含以下步骤：

步骤1：将副产氧化锌经硫酸中性浸出，得到含铟0.005～0.05g/l的中性浸出液和含铟0.05～1.5％的中性浸出渣；

步骤2：将步骤1得到的中性浸出渣用硫酸低酸浸出，浸出初始酸度60～300g/l，浸出后的低酸浸出矿浆在分离设备内进行液固分离，加入混合凝聚剂，澄清，得到含铟0.1～2.0g/l、含酸15～30g/l酸性溶液和含铟0.05～1.5％的酸性浸出渣；

步骤3：将步骤2得到的酸性浸出渣用硫酸进行高温、高酸浸出，向浸出矿浆中加入氧化剂，控制浸出初始酸度为100～400g/l，浸出终点酸度为30～100g/l，反应温度为70～100℃，反应时间为4～24h，得到高酸浸出矿浆；

步骤4：将步骤3得到的高酸浸出矿浆在分离设备内进行液固分离，加入混合凝聚剂，澄清，得到含铟0.1～2.0g/l、含酸30～100g/l的高酸溶液和含铟0.02～0.5％、含锌2～15％、含铅20～60％的铅渣；

步骤5：将步骤4得到的高酸溶液用中和剂进行中和反应，搅拌，至溶液的终点酸浓度为15～30g/l，再在分离设备内进行液固分离，加入混合凝聚剂，澄清，得到含铟0.1～2.0g/l、含酸15～30g/l含铟溶液和含铟0.05～1.5％的预中和渣，将预中和渣返回步骤3处理。

步骤6：将步骤5得到的低酸含铟溶液和步骤2得到的低酸含铟溶液混合进行置换反应，加入锌粉置换溶液中的铟，得到含铟0.5～10％的富铟渣。

作为对本发明的进一步改进，所述的步骤3中的氧化剂为高锰酸钾或二氧化锰，高锰酸钾重量与浸出矿浆体积比为0.02～0.5kg/m³，二氧化锰重量与浸出矿浆体积比为0.2～5kg/m³。

作为对本发明的进一步改进，所述的步骤3中酸性浸出渣加入到反应设备内的进渣方式为间歇式分批加入，即首先加入10～70％体积酸性浸出渣，再加入所需硫酸，最后加入剩余体积的酸性浸出渣。