[发明专利]封端型非离子表面活性剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 200710025596.0 | 申请日: | 2007-08-08 |
公开(公告)号: | CN101099926A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 孙宇;金一 | 申请(专利权)人: | 南京德美世创化工有限公司 |
主分类号: | B01F17/00 | 分类号: | B01F17/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210046江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 封端型非 离子 表面活性剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1、一种封端型非离子表面活性剂,其特征在于具有以下结构式(I)的结构:
其中结构式(I)中:
m的值为15~210,n的值为5~25,且m+n=20~235;
R为与硅原子相连的系列不同分子量的聚醚链段R1、R2...Ri,其中1≤i≤6,R的结构
通式为下式(II)
其中结构式(II)中:不同的Ri分子量不一,其范围是700~9500,x的值为3~160,y的值为0~140,且链段中聚环氧乙烷与聚环氧丙烷链段的重量配比:聚环氧乙烷链段为20~70%,聚环氧丙烷链段为30~80%;
结构式(II)中M为碳原子数为1~4的烷烃、氢原子、酰氧基或硅甲基。
2、根据权利要求1所述的一种封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)以烯丙醇为起始剂,在反应器中加入环氧乙烷和环氧丙烷,在催化剂a存在下、压力≤0.2Mpa、反应温度为100~130℃条件下反应4~6小时,得到不同分子量的端丙烯基聚醚R’,其中环氧乙烷和环氧丙烷用量之和与起始剂烯丙醇的用量的摩尔为3~300∶1;
B)将聚醚R’的端羟基进行改性,即将聚醚R’的端羟基采用含钠或钾类化合物进行醇盐化取代,得到聚醚醇金属,然后采用氯化物进行氯化反应,得到封端改性聚醚Ri;
C)使八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在催化剂b作用下,在反应温度为60~90℃条件下反应4~6小时,得到聚硅氧烷(I),其中八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷之间的摩尔比为10-120∶1-5∶1.0-2.0;
D)将上面反应得到的重量份不同的改性聚醚R1~Ri80-130份和聚硅氧烷(I)10-35份,在5-15ppm的Pt催化剂作用下及溶剂存在下,在反应温度为60~120℃条件下进行聚合反应8~10小时后进行减压蒸馏,搅拌均匀后将其打入降膜蒸发器进行二次蒸馏,即制得封端型非离子表面活性剂。
3、根据权利要求2所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的催化剂a为双金属催化剂,其用量为环氧乙烷和环氧丙烷用量之和的5-100ppm。
4、根据权利要求3所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的双金属催化剂为六氰钴酸锌类化合物。
5、根据权利要求2所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的环氧乙烷与环氧丙烷的重量配比如下:
环氧乙烷为20~70%
环氧丙烷为30~80%。
6、根据权利要求2所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的将端丙烯基聚醚R’的端羟基进行改性其步骤如下:
将端丙烯基聚醚、钠或钾类化合物依次加入反应釜,钠或钾类化合物用量为聚醚重量的0.1~2%,常压下升温至90~130℃保温2~4小时,然后进行减压蒸馏,再将物料降温至70~90℃,缓慢通加入氯化物控制压力≤0.45MPa,保温0.5~2小时,然后调节PII为5~6时,再加入物料重量3~5%的助滤剂,搅拌2小时后,将物料过滤得到改性聚醚Ri。
7、根据权利要求6所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的氯化物为氯甲烷或氯丁烷。
8、根据权利要求2所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的催化剂b为路易斯酸,其用量为八甲基环四硅氧烷、含氢硅油和六甲基二硅氧烷重量之和的0.1~3%;所述的含氢硅油中氢的含量为0.03~0.5%。
9、根据权利要求2所述的封端型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于步骤D)中所述的催化剂为氯铂酸,所述的溶剂为苯或二甲苯,溶剂用量为聚醚和聚硅氧烷重量之和的50~120%。
10、一种如权利要求1所述的封端型非离子表面活性剂在聚氨酯发泡工艺中的应用。
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