[发明专利]氧化锌超细杆阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌超细杆阵列的制备方法，特别是将锌离子分散在水溶性高分子材料聚乙烯醇溶液中并制备为薄膜，然后通过冷冻—融化的方法使薄膜中的聚乙烯醇相互间发生交联，然后将聚乙烯醇薄膜在碱性溶液中反应超过10分钟，即可获得表面含有氧化锌超细杆阵列的聚乙烯醇薄膜。由于氧化锌超细杆可以作为传感介质而聚乙烯醇也能够转化为碳材料，因此该方法制备的氧化锌超细杆阵列可以应用于传感领域。

背景技术

超细有序阵列是将纳米及微米尺度物质单元(超细颗粒、超细团簇、超细杆或者超细线、超细管等)进行排列、组装所形成的新的结构体系。超细有序阵列既有包括纳米基元的特性，如量子尺寸效应、表面和界面效应以及宏观量子隧道效应等，又存在由超细结构组合所引起的新的效应，如量子耦合效应、协同效应等，使其在能量存储或转换、传感、下一代集成超细光子器件、生物分子的标记和识别等领域有着重要的意义。其中开发周期性超细线或者杆材料阵列的应用研究引起人们极大兴趣。由于超细线或者杆材料具有平行线轴的一维性质，故会显示出一些特殊性能，如磁性材料的巨磁阻抗效应、导电材料的电导各向异性等。这些超细线或者杆阵列的用途是作为电子器件、传感、场发射器件等。

ZnO是一种II-V I族化合物半导体，属六方纤锌矿结构，其禁带宽度为3.37eV，激子束缚能为60meV，ZnO在光电、压电、铁电、铁磁等诸多领域都具有优异的性能，ZnO一维超细结构还在激光、场发射、光波导、非线性光学、光电子器件等领域有新的潜在的应用前景。

目前氧化锌超细杆的制备方法主要有三种：一种是在碱性环境下将锌离子直接在某种材料或者基片表面沉积；还有一种采用气相沉积法；而另外一种则采用阳极氧化铝作模板进行沉积。然而由于直接沉积技术往往由于作用面积小而使得前面两种方法制备的超细杆与基片的结合不牢，限制了其应用。而阳极氧化铝作为模板由于其工艺复杂、成本较高而限制了其应用。

为此，本发明首次提出以聚乙烯醇凝胶为锌源载体，利用聚乙烯醇凝胶在乙醇中的低溶解性能及锌离子在其中的扩散性能，在乙醇中制备草酸锌超细杆阵列。然后通过高温分解草酸锌及炭化聚乙烯醇而获得表面覆盖有氧化锌超细杆的碳膜。该薄膜可以应用于场发射显示及气体传感领域。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种氧化锌超细杆阵列的制备方法，该方法能够方便、廉价、大范围制备均匀的氧化锌超细杆阵列，因此可望为其在包括场发射、传感等领域的应用做出贡献。

技术方案：本发明的氧化锌超细杆阵列的制备方法通过如下步骤进行制备：

A、首先制备质量百分浓度介于1wt％—10wt％的聚乙烯醇溶液；

B、其次在上述聚乙烯醇溶液中加入锌源材料使得锌离子的质量百分浓度介于1wt％—10wt％；

C、然后将上述溶液制备为薄膜；

D、然后将上述干燥的薄膜置于质量百分浓度为5％—30％的草酸乙醇溶液中反应30分钟—72小时；

E、将上述在乙醇中反应过的薄膜清洗、干燥即可获得以聚乙烯醇为基底的草酸锌的超细杆阵列薄膜；

F、将上述表面覆盖有草酸锌超细杆阵列的聚乙烯醇薄膜高温处理使得草酸锌分解为氧化锌，而聚乙烯醇薄膜炭化为碳薄膜；

氧化锌超细杆的直径尺寸介于10纳米—10微米之间；

氧化锌超细杆的长度直径之比大于1；

所述的聚乙烯醇为水溶性聚乙烯醇。

所述的制备锌源材料包括可溶性锌盐。

所述的步骤C中薄膜制备方法包括拉膜法、匀胶法、挤出法；

有益效果：氧化锌超细线或者杆由于其在激光、场发射、光波导、非线性光学、光电子器件等领域有广泛应用价值而受到人们的高度重视。但是目前关于氧化锌超细杆阵列材料的制备方法却或者工艺复杂、或者结合强度太弱而难以大规模应用。为此，本发明首次提出以聚乙烯醇凝胶为锌源载体，利用聚乙烯醇凝胶在乙醇中的低溶解性能及锌离子在其中的扩散性能，在乙醇中制备草酸锌超细杆阵列。然后通过高温分解草酸锌及炭化聚乙烯醇而获得表面覆盖有氧化锌超细杆的碳膜。

该方法方便、廉价、能够大范围制备均匀的氧化锌超细杆阵列。该法制备的氧化锌超细杆可以用于气体传感及场发射显示领域。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：