[发明专利]一种聚马来酸酐脂肪醇单酯类皮革加脂剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，特别涉及一种聚马来酸酐脂肪醇单酯类皮革加脂剂的制备方法。

背景技术

马来酸酐因其分子结构中同时存在双键和酸酐基，赋予它独特的性质，使其能进行加聚和缩聚反应，但因其空间位阻及极性影响等因素，长期以来普遍认为难以进行均聚。直到1961年才有报导用辐射引发获得聚马来酸酐，但转化率很低。

Gemini表面活性剂是一种新型的表面活性剂，它的表面活性与传统的表面活性剂相比非常好。国外对它的研究始于20世纪70年代。我国在Gemini型表面活性剂方面的研究起步较晚，始于近几年。我国近三年主要集中在对双季铵盐型Gemini表面活性剂的研究，其它相关研究报道较少，而Gemini表面活性剂应用于制革工业几乎是未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚马来酸酐脂肪醇单酯类皮革加脂剂的制备方法，该方法制备的聚马来酸酐脂肪醇单酯类加脂剂不仅颜色浅白、气味宜人，而且加脂效果良好；其具有Gemini型表面活性剂结构，CMC浓度非常低，能够显著的降底溶液的表面张力。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)聚马来酸酐的合成反应：首先将马来酸酐与有机溶剂按1∶1～3的质量比进行混合，然后加入马来酸酐质量5％～15％的过氧化物催化剂后在80～150℃下反应2～6小时；

2)将聚马来酸酐溶液中聚合产物与脂肪醇按0.9～1.1∶1的摩尔比混合，然后再加入聚合产物与脂肪醇总质量0.5％～1.5％的酸类催化剂在80～130℃下反应2～6小时；

3)反应完成后冷却至40～60℃，用氢氧化钠调节溶液的pH值为6-8，调节固体含量为20％～40％即可。

本发明的有机溶剂为甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺与丙酮按1∶1.5～4的质量比混合的混合物；过氧化物催化剂为过氧化苯甲酰，过氧化叔丁基醚或过氧化二碳酸双酯；脂肪醇为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、C_12～18混合醇或羊毛醇；酸类催化剂为对甲苯磺酸，磷酸，硼酸或硫酸。

本发明通过分子设计原理，将马来酸酐先聚合为齐聚物，然后在聚马来酸酐酸酐键上引入脂肪醇，生成单酯，然后再用氢氧化钠中和得到聚马来酸酐脂肪醇单酯钠盐，这种加脂剂是具有Gemini型结构的表面活性剂，其表面活性非常好。

具体实施方式

实施例1：1)聚马来酸酐的合成反应：首先将马来酸酐与甲苯按1∶1的质量比进行混合，然后加入马来酸酐质量8％的过氧化苯甲酰后在100℃下反应5小时；

2)将聚马来酸酐溶液中聚合产物与十二醇按0.9∶1的摩尔比混合，然后再加入聚合产物与十二醇总质量0.7％的对甲苯磺酸在80℃下反应6小时；

3)反应完成后冷却至40℃，用氢氧化钠调节溶液的pH值为6，调节固体含量为20％即可。

实施例2：1)聚马来酸酐的合成反应：首先将马来酸酐与二甲苯按1∶3的质量比进行混合，然后加入马来酸酐质量5％的过氧化叔丁基醚后在80℃下反应6小时；

2)将聚马来酸酐溶液中聚合产物与十四醇按1.0∶1的摩尔比混合，然后再加入聚合产物与十四醇总质量1.3％的磷酸在120℃下反应3小时；

3)反应完成后冷却至50℃，用氢氧化钠调节溶液的pH值为7，调节固体含量为26％即可。

实施例3：1)聚马来酸酐的合成反应：首先将马来酸酐与N，N-二甲基甲酰胺按1∶2的质量比进行混合，然后加入马来酸酐质量10％的过氧化二碳酸双酯后在120℃下反应4小时；

2)将聚马来酸酐溶液中聚合产物与十六醇按1.1∶1的摩尔比混合，然后再加入聚合产物与十六醇总质量0.5％的硼酸100℃下反应4小时；

3)反应完成后冷却至60℃，用氢氧化钠调节溶液的pH值为8，调节固体含量为32％即可。

实施例4：1)聚马来酸酐的合成反应：首先将马来酸酐与N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合物按1∶1.5的质量比进行混合，其中N，N-二甲基甲酰胺与丙酮按1∶1.5的质量比混合，然后加入马来酸酐质量1 5％的过氧化苯甲酰后在150℃下反应2小时；

2)将聚马来酸酐溶液中聚合产物与十八醇按1.1∶1的摩尔比混合，然后再加入聚合产物与十八醇总质量1.0％的硫酸在130℃下反应2小时；

3)反应完成后冷却至55℃，用氢氧化钠调节溶液的pH值为6.5，调节固体含量为37％即可。