[发明专利]一种低温制备超细钴蓝色料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备超细钴蓝色料的方法。

背景技术

钴蓝是重要的尖晶石型蓝色色料，也可称为铝酸钴蓝。最简单的化学式为CoAl₂O₄，其中的阳离子可以被其它金属离子取代，从而制备不同深浅或不同色调的色料。与其它的蓝色色料相比，具有优异的耐光性、耐候性、耐热性、耐化学腐蚀性、无毒等性能，因此广泛的应用于耐高温涂料、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料着色。目前，制备该色料的方法主要有传统固相法和一些湿化学方法。采用传统工艺合成的颜料由于合成温度较高，一般需在1200℃以上，粒度较粗且分布不均匀从而影响其使用效果，往往需要进一步的球磨才能使用，能耗较高，而且球磨时往往因混入一些杂质而影响颜料的纯度。

合成该色料的湿化学方法包括水热法、沉淀法和微乳液法等。这些方法合成色料的粒度虽然较细，但团聚较为严重，色料的结晶状态较差，色料的发色、耐腐蚀性严重降低。另外这些方法需要一些昂贵的原料，且工艺较复杂对设备要求较高，不利于工业化生产。天津大学的杨桂琴将硫酸钴与硫酸铝、氯化铬和四氯化钛按一定的物质的量的比混合加水搅拌溶解，然后升温，加入氢氧化钠溶液至pH值为8～10，搅拌反应、陈化、水洗沉淀物，沉淀物浆料在160～260℃下水热培育，再将液相水热培育物料经过过滤、干燥、粉碎，在900℃～1200℃进行固相高温晶化制得纳米钴蓝色料。该法虽然可以获得纳米级的钴蓝色料，但工艺相当复杂，而且晶化温度高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，合成温度低，对设备要求低，能耗低的低温制备超细钴蓝色料的方法，用该方法得到的钴蓝色料具有粒度细，晶粒结晶状态好，色料发色好的特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co_1-xZn_xAl_2-yCr_yO₄进行配比得到反应物，其中0≤x＜1，0≤y≤2；其次，在反应物中加入反应物质量80％-200％的KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li₂SO₄、Na₂SO₄中的一种或一种以上混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃-1000℃中煅烧1-2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可得到明度29≤L*≤33，色调-2.5≤a*≤-5，-3.5≤b*≤-9的超细钴蓝色料。

采用本发明的制备方法得到的色料具有晶粒发育程度好，色料发色好，粒度细，团聚轻，均一性好等特点，同时，盐的引入，能降低合成温度，且本发明的工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，色料制备成本低。

附图说明

图1是本发明实施例1色料的XRD图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。

图2是本发明实施例1色料试样的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：首先，将四氧化三钴和氧化铬按化学通式Co₁Cr₂O₄进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量100％的KOH和NaOH混合均匀得到混合物；最后，将混合物在900℃中煅烧1小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。由图1可以看出，所得色料的主晶相为尖晶石型铝酸钴，无其它杂相存在；由图2可以看出，合成色料粒度较小，分布较小，在200～400nm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。

实施例2：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co_0.5Zn_0.5Al₁Cr₁O₄进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量150％的NaOH和KOH混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃中煅烧2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。