[发明专利]一种从丹参茎叶中制备丹酚酸B和丹参素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从丹参茎叶中制备丹酚酸B和丹参素的方法。

背景技术

丹参以根入药，其茎叶多弃而不用。为了充分利用丹参的上部分 药物资源，通过HPLC法对6～10月份紫花丹参茎叶中丹酚酸B和丹 参素含量测定结果表明，这两种酚酸类成分含量在7月份达到最高， 其中丹参素含量比丹参根中高出一倍以上，且茎叶还含有丹参根中所 没有的酚性物。临床使用过程中未发现有任何毒副作用。为降低生产 成本，提高收率，可考虑以丹参茎叶代替丹参根作为生产冠心病药物 的原料，丹参茎叶中水溶性成分包括：原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸 和丹酚酸A、B、C、D、E等，其中以丹参素和丹酚酸B的作用显著， 它具有显著的抗脂质过氧化，清除自由基和抗血栓的作用。心血管疾 病为中老年人的高发病，成功的开发出丹酚酸B系列产品将会为人 类防治心血管病做出具大的贡献。

本发明提出的从丹参茎叶中制备丹酚酸B和丹参素的方法，其技 术方案是：

1、水提取

采用50℃～60℃的去离子水浸泡，选用浸泡两次效果较好。第一 次浸泡，取粉碎好的丹参茎叶，加水量一般为药材量的10～15倍，加 热至50℃～60℃保温浸泡10～12小时，分离第一次提取液。第二次浸 泡，加水量为药材量的8～12倍，在50℃～60℃保温8～10小时，分离 第二次提取液。用50℃～60℃的水浸泡可避免丹酚酸B含量损失。

2、冷藏、过滤

合并两次提取液，在4℃～10℃冷藏24小时，用滤纸板框可除去 一些叶绿素等固体杂质。

3、提取液调PH值

提取液用10％的盐酸或硫酸调PH3～4，因为丹酚酸B和丹参素 为弱酸性类物质，其在酸性条件下易被大孔吸附树脂吸附，提高分 离纯化效果。

4、大孔吸附树脂分离、纯化丹酚酸B和丹参素

(1)树脂柱的活化可采用甲醇、乙醇、碱-水溶液或酸-水溶液。

(2)将上述丹参的水溶液加至已处理好的树脂柱上，用三氯化铁溶 液鉴别是否上饱和，若鉴别呈现墨绿色，则停止上样。

(3)用水洗脱丹参素，水洗液减压浓缩至比重为1.15～1.18，用乙 酸乙酯萃取4～5次，每次加量为水洗浓缩液体积的2～3倍，萃取液合 并可得较纯丹参素。

(4)用40％～70％乙醇洗脱丹酚酸B，洗脱量为7～9倍体积。

5、干燥

醇洗脱液和萃取液分别浓缩至比重为1.20～1.24，采用真空干燥 或喷雾干燥，可得高纯度丹酚酸B和丹参素。

具体实施方法：

下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明。

实施例一：

1、水提取：取丹参茎叶10kg，粉碎，按重量加入12倍量的水， 在55℃保温10小时，分离提取液；残渣按原茎叶重量的8倍量加水， 60℃保温8小时，分离提取液，将两次提取液合并。冷藏、过滤。提 取液在6℃冷藏24小时，用滤纸过滤。

2、提取液调PH值：在滤液中加入10％的盐酸调PH，边加边搅 拌，至滤液的PH为3.5。

3、滤液上D301型(南开大学化工厂产品)树脂柱，树脂重量为 5kg。以三氯化铁溶液鉴别是否上饱和，用水洗脱丹参素，约10倍量 体积，水洗脱液浓缩至比重1.16，用乙酸乙酯萃取4次，每次加量为 浓缩的2倍量，再用50％乙醇洗脱丹酚酸B。

4、干燥：减压回收乙酸乙酯萃取液，干燥得152g含量为75.3％ 的丹参素，50％乙醇洗脱液减压回收真空干燥210g，82％的丹酚酸B。

实施例二：

与实施例一基本相同，所不同的是提取过程为用水100℃煎煮。

实施例三：

与实施例一基本相同，所不同的是提取提取液酸化用的是硫酸。

实施例四：

与实施例一基本相同，所不同的是用的是70％乙醇洗脱丹酚酸 B。