[发明专利]一种从红豆杉中分离提取10－去乙酰基巴卡丁Ⅲ的方法

权利要求书

1.一种从红豆杉中分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，首先用醇类溶剂提取红豆杉枝叶，得到的提取液进行蒸发浓缩得浓缩液或干粉，再经分离纯化，其特征在于：浓缩液或干粉先过聚酰胺柱初次分离，使用乙醇或甲醇溶液梯度洗脱得粗品；粗品用硅胶柱色谱二次分离并结晶干燥。

2.根据权利要求1所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：聚酰胺柱使用40-60目的聚酰胺，使用的填料聚酰胺与干粉重量比为4-7∶1。

3.根据权利要求1或2所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：干粉加重量比2-3倍量10％的乙醇水溶液搅拌成糊状，加于装好的层析柱顶部。

4.根据权利要求3所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：先用10％的乙醇水溶液冲柱，待流出液变为黄色后，改用20％的乙醇水溶液冲柱，并按每个柱体积为一个流份收集，每个流份收集完成后按照10％递加乙醇浓度，直到100％的纯乙醇。

5.根据权利要求4所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：对所有流份用高效聚酰胺进行薄层检测，区分有料部分和无料部分，有料部分在60℃真空浓缩，待回收的乙醇浓度低于10％时，停止浓缩，将有料部分放出，冷却后置于冰柜中结晶得粗品。

6.根据权利要求5所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：经HPLC检测，粗品中10-去乙酰基巴卡丁III含量不低于50％。

7.根据权利要求1所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：硅胶柱中加入的硅胶与粗品重量比为7-9∶1。

8.根据权利要求7所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：粗品加入9-12倍量的乙醇使粗品充分溶解，然后加入与粗品重量等同的硅胶，蒸发回收乙醇，使粗品均匀的被硅胶吸附，待乙醇完全回收后，将粉末干燥、粉碎、过60目筛。

9.根据权利要求8所述的分离提取10-去乙酰基巴卡丁III的方法，其特征在于：用体积比为1∶1的乙酸乙酯与环己烷溶液冲柱，待流出液变为黄色后，按每个柱体积为一个流份收集，用硅胶薄层追踪检测直至有料部分完全冲出后停止。