[发明专利]一种利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种砷的检测方法，具体地说涉及一种利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法。

背景技术

砷是环境中的自然元素，但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被确认为是肺癌和皮肤癌的罪魁之一。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。砷化物进入人体后，排泄缓慢，主要是与酶蛋白的巯基结合而蓄积于组织中，使酶失去活性，出现各种营养障碍和不适症状。急性砷中毒患者喉部有烧灼感，继而出现剧烈腹痛，上吐下泻等症状，重者丧失知觉，麻痹而死。三氧化二砷的中毒量为0.005～0.05g，致死量为0.1～0.3g。

食品添加剂特别是香精中的砷含量的限制往往被忽视，随着国家对食品中砷限量标准的修订，香精中砷含量的检测也越来越被重视。

香料中砷含量的测定方法，国家标准方法为GB8450-87：二乙氨基二硫代甲酸银比色法。其原理为：在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量。在这整个分析过程中，要用到多达13种化学试剂，且包括硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠等强酸强碱，操作稍有不慎就会造成实验事故，严重影响化验操作人员的身体健康。而且操作过程比较烦琐，技术性较强，非技术人员很难掌握。在实际分析上该指标的检测也只是要求每半年才检测一次。因此，建立快速检测香精中的砷含量的方法成为当务之急。

AOTF近红外检测技术具有方法简单，迅速高效的特点。传统的近红外观点认为，近红外光谱技术只能检测有机物的成分含量，且对痕量物质无法检测。但是随着分光技术的提高和光谱仪的升级，采用最新一代分光技术的AOTF近红外光谱仪其信噪比与采用前几代分光技术的仪器相比要高很多，因此仪器的检测范围也得到了相应扩展。通过申请人实验发现，AOTF近红外光谱仪能够有效的检测出香料中痕量砷的含量。经检索，相关的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法的研究和专利未见有报道。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种不需要样品预处理，检测速度快(秒级速度)，不消耗试剂，无污染，准确度高的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法。

本发明所述的利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法，包括以下步骤：

A.根据被测香料溶液的实际情况按照一定的砷浓度含量梯度配制校正样品集；

B.利用AOTF近红外光谱仪采集校正样品集样品的近红外光谱数据；

C.根据近红外光谱数据与砷含量的对应相关联数据建立定量校正模型；

D.采集待测香料样品的近红外光谱数据；

E.依据上述所建立的校正模型对待测香料样品中的砷进行定量分析，判定出待测香料样品中砷的含量；

其中：步骤A所述被测香料溶液的实际情况是：实际使用的香料中砷含量的浓度分布情况；所述校正样品集是指用来建立模型的样品既能涵盖化学分析所能承受的范围，又能充分代表原来样品的全部背景信息的样品。步骤B所述近红外光谱数据采集以透射的测样方式进行，每一张光谱均为1～500次扫描的平均结果，波长范围是780nm～2500nm，波长增量为0.3～20nm；步骤C所述定量校正模型的建立方法是：将采集的近红外光谱数据经过一阶微分处理的5～13中的奇数点平滑，导入分析软件，并将光谱数据与砷含量的数据一一对应，采用偏最小二乘回归法，完全交互验证建立而成；所述的香料是食品或烟草用香料。

上述利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法中：步骤A所述香料溶液优选是香料丙二醇溶液。

上述步骤B所述近红外光谱数据采集，优选使用Brimrose公司Luminar 5030型近红外光谱仪加装的液体测量专用探头。

上述步骤B所述每一张光谱均优选为80～200次扫描的平均结果，波长范围优选1100nm～2300nm，波长增量优选为1～10nm。

其中：步骤B所述每一张光谱均最优选为100次扫描的平均结果，波长范围是1100nm～2300nm，波长增量最优选为2nm。

上述利用AOTF近红外光谱仪检测香料中砷的方法中：所述分析软件优选采用挪威CAMO公司The Unscrambler分析软件。