[发明专利]蚕蛹α-亚麻酸超临界CO2萃取分离纯化方法无效
申请号: | 200710016321.0 | 申请日: | 2007-07-24 |
公开(公告)号: | CN101121654A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 邓树海;张四喜;常建晖 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C57/12 | 分类号: | C07C57/12;C07C51/42;C11C1/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250012山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蚕蛹 亚麻 临界 co sub 萃取 分离 纯化 方法 | ||
1.一种蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,采用超临界CO2萃取工艺,步骤如下:
a.以天然生物蚕蛹为原料,取蚕蛹干粉置萃取釜中,以超临界CO2为萃取剂,在萃取压力20~40MPa、萃取温度为40~60℃的条件下萃取0.5~5.0h;在解析压力4.0~12MPa、解析温度30~60℃进行解析,得蛹油;
b.取蛹油置于釜中,加入氢氧化钠醇溶液,在30-75℃条件下搅拌0.5~24h,加水至溶液澄清,调pH为1.0~5.0,溶液用有机溶剂萃取,取有机溶剂层用水洗至中性,干燥,得混合脂肪酸;氢氧化钠乙醇溶液的浓度为1.7%~6.5%(w/v);
c.将混合脂肪酸按照混合脂肪酸和尿素为1∶4~1∶12的质量比加入浓度为20%~55%wt尿素的甲醇溶液中,于-15~-20℃条件下搅拌包合12~36h,过滤,滤渣用甲醇洗涤,干燥,即得。
2.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤a.中,蚕蛹干粉300g置1L萃取釜中,萃取压力25MPa、萃取温度为55℃,萃取2.5h;解析压力6.0MPa、解析温度40℃。
3.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤b.中,加入氢氧化钠乙醇溶液,在65℃条件下搅拌2h。
4.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤b.中,调pH为2.5。
5.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤b.中,有机溶剂为正己烷。
6.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤c.中,混合脂肪酸和尿素为1∶10的质量比。
7.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤c.中,尿素的甲醇溶液浓度为30%wt。
8.如权利要求1所述的蚕蛹α-亚麻酸分离纯化方法,其特征在于所述步骤c.中,搅拌包合24h。
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