[发明专利]一种乙酸乙酯生产中回收废水循环利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙酸乙酯生产工艺中回收废水的方法，具体涉及一种乙酸乙酯生产中回收废水循环利用的方法，属于化工技术领域。

背景技术

在酯化法生产乙酸乙酯工艺中，乙酸和乙醇在酯化釜中反应后生成乙酸乙酯，经酯化塔初步精馏再经分相器分层后，上部半成品溢流进入粗酯槽；其中一部分输送到酯化塔顶回流，另一部分输送到精制工序脱水塔精馏脱水、脱醇，在脱水塔内水、醇、酯形成三元共沸物，从塔顶出来后进入脱水塔分相器分层后，上部酯层输送到脱水塔顶全回流，这样就必须往分相器内连续补加新鲜一次水，将其中的乙醇溶解，从而不断将醇从酯相中分离出来。每吨酯约需0.5吨水，这样就浪费了大量一次水；分相器下层的废水进入回收塔内精馏，从塔顶分离出醇、酯，塔底(指回收塔)排出不含醇的废水用泵输送到至污水场，这样生产过程中的就产生了大量废水，既须耗费了大量水资源，又造成大量新鲜一次水的浪费。

发明内容

为了克服现有技术中一次水的浪费现象，本发明提供一种废水循环利用的方法，该方法能够有效杜绝一次水的浪费。

本发明的技术方案概括地说是：将现有技术中洗醇后回收排放的废水先回收其中的酯、醇组份，再与回收塔进料换热、冷却后再用于脱水塔共沸精馏中进行洗醇。

本发明的具体技术方案如下：

一种乙酸乙酯生产中回收废水循环利用的方法，其特征在于，使乙酸乙酯生产过程中产生的含酯、醇的废水混合物进入回收塔内回收其中的酯、醇组份，将回收塔釜的废水排入废水循环槽内，用循环泵送至脱水塔进料预热器与脱水塔进料换热，然后经废水冷却器进一步冷却后，再送至脱水塔分相器内进行洗醇。

上述回收塔塔底排出的废水是分离出醇、酯组分的废水，回收的酯、醇组份由塔顶输出(称头酯)。

上述回收塔塔底排出的废水温度在100-104℃，其中含醇≤0.1％，酸≤0.2％，没有对洗醇不利的化学成分，可以安全地代替一次水。

上述废水循环槽中的多余废水可自动溢流而外排，用泵输送到至污水场。

现有技术中脱水塔进料原为蒸汽预热，本发明改用回收塔釜的废水进行换热后，可将脱水塔进料预热至50-60℃，可节约部分脱水塔进料预热用蒸汽。换热后的废水经废水冷却器冷却后，温度为30-40℃。该废水可完全代替一次水在脱水塔分相器内进行洗醇。

本发明的方法可以节约大量一次水，并减少生产过程中的污水排放量。可以有效实现节水降耗。和现有技术流程相比，本发明的方法使同样规模乙酸乙酯生产中精馏过程中的洗醇废水外排量减少约80％，一次水用量减少80％，本发明方法中也可以完全用废水代替新鲜一次水洗醇，从而有效地节约水资源，实现可持续发展，也符合国家节能降耗产业政策方向。

附图说明

图1是现有技术相关工序流程示意图。

图2是本发明方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例：

乙酸乙酯精制工序工艺流程如图1所示。为了便于对照，特别将现有技术的工艺流程先说明如下。

(一)现有技术的工艺流程，如图1所示。

在乙酸乙酯酯化工序中，乙酸和乙醇在酯化釜中反应后生成乙酸乙酯，用泵输送到精制工序脱水塔(T201)精馏脱水、脱醇，在脱水塔内水、醇、酯形成三元共沸物，从塔顶出来后进入脱水塔分相器(V201)分层后，上部酯层用泵送到脱水塔(T201)顶全回流，这样就必须往分相器内补加水，将其中的乙醇溶解，从而不断将醇从酯相中分离出来。在现有技术流程中直接使用新鲜一次水，生产每吨成品醋酸乙酯约需0.5吨水，这样就浪费了大量一次水；分相器(V201)下层的废水进入回收塔(T202)内精馏，从塔顶分离出醇、酯，回收塔底不含醇的废水输送到污水场，这样生产过程中的就产生了大量废水，每吨酯约0.7吨废水。

(二)本实施例的方法，如图2所示。

上述现有技术中回收塔(T202)釜的废水温度在100-104℃，排入废水循环槽(V206)内，回收塔(T202)釜底排出的废水用循环泵(P202)送至脱水塔进料预热器(E201)与脱水塔进料(前工序送过来的乙酸乙酯半成品)换热，可将脱水塔进料预热至50-60℃。然后经废水冷却器(E208)进一步冷却后，温度为30-40℃。冷却后的废水再送至脱水塔分相器(V201)内代替一次水进行洗醇，废水中含醇≤0.1％，酸≤0.2％，不含有对洗醇不利的化学成分，可以安全地代替一次水。废水循环槽(V206)中的多余废水可自动溢流而外排，用泵输送到至污水场。这样将废水循环利用，不再连续补加新鲜一次水洗醇，仅反应过程中生成的少量废水外排到污水场，每吨酯产生废水减少至0.2吨。