[发明专利]一种合成硝基芳胺类化合物的方法无效
申请号: | 200710012510.0 | 申请日: | 2007-08-20 |
公开(公告)号: | CN101130499A | 公开(公告)日: | 2008-02-27 |
发明(设计)人: | 刘晓智;杨莉;张洁;王冠中;许浩然 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/52;C07C229/54 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨华 |
地址: | 110036辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 硝基 芳胺类 化合物 方法 | ||
1.一种合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:在一氧化碳和水存在下,以芳香二硝基化合物为原料,二氧化硒为催化剂,碱为助催化剂,或不加任何助催化剂,在有机溶剂中于常压下进行单硝基选择还原反应,反应温度为20~120℃,反应时间为1~20小时,冷却至室温,将一氧化碳切换为氧气或空气搅拌,过滤、蒸馏;
其反应式如下式所示:
其中:X为-H、-R、-NH2、-F、-Cl、-Br、-I、-CN、-C=O、-CF3或-COOH。
2.根据权利要求1所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述的芳香二硝基化合物与水的物料摩尔比为1∶1~1000;二氧化硒的摩尔用量为芳香二硝基化合物的0.1~100%;碱的摩尔用量为芳香二硝基化合物的0~400%;每克芳香二硝基化合物加入20~100ml溶剂。
3.根据权利要求1所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述的助催化剂碱为无机碱或有机碱。
4.根据权利要求3所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或乙酸钠中的一种或几种;所述的有机碱为吡啶、醇钠、三乙胺、苯胺、三苯基膦、1,5-二氮二环〔5.4.0〕-5-十一碳烯、1,5二氮二环〔5.3.0〕-5-壬烯、N-甲基吡咯烷或1,4-二氮二环〔2.2.2〕辛烷的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述一氧化碳为纯一氧化碳或含空气、纯氢气、纯氮气、纯二氧化碳和/或水蒸气的工业一氧化碳尾气,其中纯氮气、纯二氧化碳和/或水蒸气的含量之和小于等于总体积的50%,空气含量小于30%。
6.根据权利要求1所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为一种或多种极性溶剂。
7.根据权利要求6所述的合成硝基芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述极性溶剂为乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、一缩二乙二醇、N-甲酰基哌啶、乙二醇二乙醚、二氧六环、冠醚或丙酮。
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