[发明专利]一种高效液相色谱用粒径可控介孔氧化硅球的制备方法无效
| 申请号： | 200710011048.2 | 申请日： | 2007-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN101288843A | 公开（公告）日： | 2008-10-22 |
| 发明（设计）人： | 梁鑫淼;万慧慧;柳林;薛兴亚;章飞芳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J20/283 | 分类号： | B01J20/283;B01J20/30 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人： | 马驰;周秀梅 |
| 地址： | 116023*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 色谱 粒径 可控 氧化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高效液相色谱用粒径可控介孔氧化硅球的制备方法，其特征在于：以非离子表面活性剂P123作为模板剂，采用硅酯、盐酸、和二次去离子水为原料，通过添加辅助溶剂和电解质来控制介孔氧化硅球的尺寸，合成步骤如下：
1)将P123和电解质溶于盐酸水溶液中，在20-40℃温度下搅拌至澄清；
2)将辅助溶剂加入上述溶液，并在20-40℃温度下搅拌均匀；
3)将硅酯加入步骤2)的溶液中，在30-40℃温度下反应20-30小时；
4)把步骤3)得到的混合物在水热条件下静态晶化，晶化温度为80-140℃，晶化时间为24-72小时，得到的产物过滤、洗涤、在500-600℃焙烧5小时以上脱去表面活性剂，得到介孔氧化硅球；
上述原料的摩尔比为，硅酯∶P123∶电解质∶浓盐酸∶辅助溶剂∶水＝1∶0.005-0.05∶0.2-4∶1-6∶0.2-1.0∶50-200。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述电解质可以为K2SO4、KNO3和/或KCl。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述辅助溶剂可以为甲苯和/或三甲苯。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酯可以为硅酸四甲酯和/或硅酸四乙酯。
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