[发明专利]制备基于聚酰胺的超细粉末的方法，超细聚酰胺粉末以及它们的应用

说明书

本发明属于聚酰胺细粉末领域。

本发明特别涉及用于制备基于聚酰胺的超细粉末的方法，该方法 中，使具有在25℃下于0.5％间甲酚溶液中测得的相对溶液粘度η_rel在1.5 至2.0范围内的聚酰胺在存在无机颗粒的条件下并且在压力和/或温度的 作用下，与醇介质接触以产生至少部分溶解的溶液，并接着使聚酰胺从 至少部分溶解的溶液中析出。属于本发明内容的还有具有高BET表面积 和在标准聚酰胺沉淀粉末范围内的堆积密度的聚酰胺细粉末，以及还有 聚酰胺细粉末的应用。

例如用于涂覆或生产模制件的聚酰胺基粉末，其特点在于有着较高 的耐化学性以及非常良好的机械性能。并且，这些例如根据DE-A2905547 通过再沉淀从乙醇溶液中得到的粉末，在其加工性能方面要胜过那些例 如根据DE-A1570392从研磨过程中得到的产品，因为沉淀会导致较为圆 润且因此而可更好流动的颗粒。另外，例如也可根据DE-C2855920得到 的研磨粉末具有较宽的粒度分布，而这又会带来较高的筛分成本。沉淀 粉末的另一优点是分子量有着较大的变化范围(η_rel＝1.5-2.0)，而研磨 粉末只能较为经济地制得η_rel＜1.7。

聚酰胺细粉应理想地满足一系列要求。例如，人们颇值得努力使在 粉末具有足够细度的同时将高BET表面积与大的堆积密度相结合。

例如，在许多情况下都期望具有高的BET表面积，从而能改善粉末 相对于待涂覆的表面的粘结力或者使得更好地包容各种颜料或添加剂。

在用以制备聚酰胺细粉末制零件的所谓激光烧结法中，高的BET表 面积也是很有利的，因为由此就能提高粉末颗粒之间的粘结可能性。

然而很遗憾的是，迄今以来，高BET表面积的这些优点必然会随之 而带来在现有过程中会使得难以无摩擦地进行加工的堆积密度。通常来 说，高堆积密度和高BET表面积是自相矛盾的两个要求。基于聚酰胺的 满足这两个要求的粉末，根据目前已知的现有技术是无法制得的。 DE-A19708956中虽然记载了通过两步沉淀过程而得到的具有较高堆积 密度的聚酰胺细粉，但是这些粉末却如先前一样仍具有较低的BET表面 积。

聚酰胺粉末与无机颜料(例如二氧化钛)相结合虽然也能具有较高 的堆积密度，但是它们既非细粉末，也并没有表现出较高的BET表面积。

同样，仅是存在颗粒状的材料，在聚酰胺再结晶过程中也不大会带 来性质的理想结合。例如，DE-A3510690中就公开了按照所述 DE-A3510690等的实施例尤其是在存在白色颜料(颗粒状二氧化钛)的 条件下根据沉淀法从乙醇中得到的聚酰胺粉末。然而测试表明，根据该 实施例得到的粉末或者具有较好的堆积密度而结合极小的BET表面积， 或者具有足够的BET表面积却受到堆积密度不再足够高的拖累。通过 DE-A 3510690并不能得到具有较高BET表面积和250至1000g/L的堆积密 度的组合性能的聚酰胺细粉。

鉴于所述的现有技术，本发明的任务在于提供一种制备基于聚酰胺 的细粉末的方法，其在具有足够细度的同时能兼有高BET表面积和足够 良好的可加工性，也即理想范围内的堆积密度。

本发明的任务还在于提供具有高BET表面积，并同时具有足够高的 堆积密度的聚酰胺细粉末。

本发明任务还在于提供本发明聚酰胺细粉末的应用可能性。例如， 根据简单已知的方法基于聚酰胺的细粉末可以制备成零件和成形体，后 者具有更高的强度值如E-模量或拉伸强度，并且也具有非常良好的冲击 韧性。

这些以及另外一些没有详细述及但可毫无疑问从现有技术的论述 中得到的任务，都可以通过采用一种具有权利要求1的特征的方法来解 决。关于产品，相应类型的独立权利要求都描述了本发明任务的解决方 案。对于应用，则通过相应的权利要求公开了解决方案。

在制备基于聚酰胺的超细粉末的方法中，使具有在25℃下于0.5％间 甲酚溶液中测得的相对溶液粘度η_rel在1.5至2.0范围内的聚酰胺在存在无 机颗粒的条件下并且在压力和/或温度的作用下，与醇介质接触以产生至 少部分溶解的溶液，并接着使聚酰胺从至少部分溶解的溶液中析出，并 采用无机颗粒于醇介质中形成的悬浮液，以此方法就能以意想不到的方 式首次得到满足开头所述性能特征的基于聚酰胺的细粉末。