[发明专利]用于制备环氧化合物和醛的方法有效
| 申请号: | 200680034096.7 | 申请日: | 2006-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN101268044A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
| 发明(设计)人: | 约亨·斯坦葛尔;克劳德·斯特里特 | 申请(专利权)人: | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
| 主分类号: | C07C403/14 | 分类号: | C07C403/14;C07D301/26;C07D303/48 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 李剑 |
| 地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 氧化 方法 | ||
1.一种包括缩合步骤的方法,所述缩合步骤中,原料醛或酮与α-卤代酸酯进行反应,从而形成环氧化合物,其中,所述反应在偶极非质子化合物的存在下实施,所述偶极非质子化合物选自1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰三胺(HMPT)、二甲基亚砜(DMSO)和具有下式(III)的脲衍生物:
其中,R1、R2、R3和R4可以独立地为H或C1-C4烷基,并且R2和R3可以一起形成杂环基团。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述缩合步骤在碱的存在下实施。
3.如权利要求2所述的方法,其中,所述碱是碱金属烷氧化物。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其中,所述环氧化合物是缩水甘油酸酯,并且所述方法进一步包括皂化步骤和水解步骤,在所述皂化步骤中,将所述所述甘油酸酯皂化,在所述水解步骤中,使所述经皂化的缩水甘油酸酯脱羧,从而形成醛。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的方法,其中,用于所述缩合步骤的原料包括β-紫罗兰酮。
6.如权利要求4所述的方法,其中,用于所述缩合步骤的原料包括β-紫罗兰酮、氯乙酸甲酯、甲醇钠和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),并且在所述水解步骤中,形成C14醛,即2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛。
7.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其中,用于所述缩合步骤的原料包括苯甲醛和/或苯乙酮。
8.如权利要求1至7中任意一项所述的方法,其中,在所述缩合步骤中,所述偶极非质子化合物与所述原料醛或酮的摩尔比为0.05至2。
9.如权利要求1至8中任意一项所述的方法,其中,在所述缩合步骤中,所述α-卤代酸酯与所述原料醛或酮的摩尔比为1.0至2.0。
10.如权利要求3至9中任意一项所述的方法,其中,在所述缩合步骤中,所述碱金属烷氧化物和所述原料醛或酮的摩尔比为1.0至2.0。
11.如权利要求1所述的方法,其中,所述偶极非质子化合物为式(III)的化合物,1,3-二甲基四氢-2(1H)-嘧啶酮(DMPU)或1,1,3,3-四甲基脲(TMU)。
12.用于制备维生素A或维生素A的酯的方法,其特征在于,其包括权利要求1至8中任意一项所述的方法。
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