[发明专利]1,3－二碘乙内酰脲化合物及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及1，3-二碘乙内酰脲化合物及其制造方法。详细地说，本发明涉及用于提高该化合物的长期稳定性的改良。

背景技术

1，3-二碘乙内酰脲化合物(以下简称为“DIH化合物”)被广泛用作照片等的感光剂、或者药品、农药、化学品等的制造工序中的碘化剂或氧化剂。

作为制造DIH化合物的方法，例如，公开有如下的方法：在水溶液中，在碱的存在下，使乙内酰脲化合物与一氯化碘反应(例如，参照日本特开2002-30072号公报和J.Org.Chem.，30(1965)1101～1104)。这种方法具有简便且高效率、提纯或废液处理等后处理也容易的优点。

在此，日本特开2002-30072号公报中，作为从反应体系提纯DIH化合物的方法，记载有“过滤收集所析出的晶体，在减压下干燥所得晶体”。

通过上述文献记载的方法等所制造的DIH化合物，在被用于上述用途之前通常被一直储藏。作为这种储藏方法，公开有例如在减压条件下，在氮气气氛下，储藏在暗处的方法(例如，参照J.Labelled Compd.Radiopharm.，44-12(2001)815-830)。

发明内容

然而，在上述文献中，没有关于容易处理且保存稳定性优异的DIH化合物的记载，而且通过本发明人的研究可知，通过上述文献记载的制造方法制造DIH化合物时、或者通过如上述文献记载的一般的储藏方法储藏DIH化合物时，存在该DIH化合物的纯度易降低的问题。这种纯度的降低被认为是由于DIH化合物分解而碘原子作为碘的单体(I₂)游离所引起的。像这样I₂游离的话，则可能出现该I₂导致设备材料的着色、腐蚀的问题、或者对处理者的危险性增大的问题。

因此，本发明的目的在于提供一种可抑制在制造或储藏DIH化合物时I₂的游离，从而解决DIH化合物的纯度降低和I₂引起的各种问题的方法。

本发明人为了解决上述课题，深入研究了在制造或储藏DIH化合物时I₂游离的原因。

结果，本发明人发现，DIH化合物在一定程度包含水或有机溶剂等液体成分的湿体状态下，即便在常温下也不稳定，这导致了上述的I₂游离。另外还发现，这种湿体产生的I₂游离，在较高的温度条件下更显著。

因此，本发明人基于上述见解发现，通过控制DIH化合物在制造时的干燥方法、储藏时的温度条件，可防止DIH化合物的分解以及伴随其的I₂的游离，从而完成了本发明。

即，本发明是1，3-二碘乙内酰脲化合物的制造方法，其具有如下工序：准备包含1，3-二碘乙内酰脲化合物的湿体的工序；(1)通过使所述湿体与加热气体接触，使所述湿体干燥的工序，或者(2)使所述湿体冷冻干燥的工序。

另外，本发明是1，3-二碘乙内酰脲化合物的储藏方法，其具有在15℃以下的温度条件下储藏1，3-二碘乙内酰脲化合物的工序。

进而，本发明是1，3-二碘乙内酰脲化合物，其中，游离I₂的含量为1质量％以下。

根据本发明，可抑制在制造或储藏DIH化合物时的I₂的游离，从而防止DIH化合物的纯度降低和I₂引起的各种问题的产生。

具体实施方式

本发明第一方面涉及DIH化合物的制造方法。具体而言，首先，准备包含DIH化合物的湿体。接着，(1)通过使所述湿体与加热气体接触，使所述湿体干燥，或者(2)使所述湿体冷冻干燥。

如上所述，已发现：DIH化合物在一定程度包含液体成分的湿体状态下不稳定，这导致上述的I₂游离。而且，还发现，这种I₂游离在较高的温度条件下显著。在本发明中，提供了一种有效抑制该I₂的游离的方法。

另外，在制造或储藏DIH化合物时I₂游离的机理并不清楚，但被推测是DIH化合物热分解的机理。然而，这种机理不过是推测，即便I₂因为其它机理而游离，本发明要求保护的范围也不受任何影响。

下面，对本发明第一方面的制造方法进行详细说明。

首先，对本发明第一方面的制造方法中的第一工序，即，准备包含DIH化合物的湿体的工序进行说明。