[发明专利]从氯化物中提取6－O－保护的三氯半乳糖的新方法

权利要求书

1、一种生产缩写为TGS的1’-6’-二氯-1’-6’-二脱氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-吡喃半乳糖苷或缩写为TGS-6-酯的6-酰基-4，1’，6’三氯半乳蔗糖的方法，包括一种过程流，其含有一种或多种TGS-6-酯、DMF、一种或多种无机盐、一种或多种有机盐、一种或多种焦糖化产物、一种或多种酶等，其中，实现TGS-6-酯的分离包括以下一个或多个步骤：

a、调节所述中和后的过程流的pH至酸性侧，优选5～7，

b、用部分可溶或者不溶的有机溶剂提取本权利要求步骤(a.)的过程流，该有机溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、二氯甲烷、甲苯、环己烷、氯仿等的一种或多种，

c、可选择地浓缩本权利要求步骤(b.)的有机溶剂提取物，

d、用饱和盐水溶液提取本权利要求步骤(b)或(c.)中的有机溶剂提取物一次或多次，以除去二甲基甲酰胺，直到在所述有机溶剂提取物中残留的DMF含量显著降低，优选降至0.5％或更少，

e、在分离和纯化之后或者之前，在碱性pH下，对本权利要求步骤(d.)结束时的用于分离TGS-6-乙酸酯的有机溶剂提取物或者对形成的TGS-6-乙酸酯进行去乙酰化，以形成TGS。

2、根据步骤1所述的方法，其特征在于，

a、所述TGS-6-酯的酯基团包括烷基或芳基基团，优选乙酯或苯甲酸酯，

b、用于提取所述过程流的所述有机溶剂是乙酸乙酯。

3、权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过程流是中和的氯化反应混合物，其由下述步骤生产，包括：

a、用一种或多种方法制备通式[HPOCl.sub.2.O.C.sup+＝N.sup+.R.sub.2]Cl.sup.-的Vilsmeier试剂，其中R表示烷基，典型地是甲基或乙基，其制备是通过将季胺，优选DMF，与酸氯化物或[二(三氯甲基)碳酸酯](C₃O₃Cl₆)或碳酰氯(COCl₂)或二氯亚砜(SOCl₂)反应，包括DMF与五氯化磷或乙二酰氯与DMF反应的方法，或者

b、用一种或多种方法制备通式[HPOCl.sub.2.O.C.sup+＝N.sup+.R.sub .2]Cl.sup.-的Vilsmeier试剂，其中R表示烷基，典型地是甲基或乙基，其制备是通过季胺，优选DMF，与磷酰氯反应，

c、使优选在DMF中制备的蔗糖-6-酯溶液，优选蔗糖-6-乙酸酯或蔗糖-6-苯甲酸酯溶液，与本权利要求的步骤(a.)或(b.)中所述Vilsmeier试剂反应，

d、将反应物加热到大约85℃，并保持其一段时间，优选大约60分钟，

e、然后进一步加热到大约100℃，并保持其一段时间，优选大约5小时，和

f、然后进一步加热到大约115℃，并保持其一段时间，优选大约90分钟，

g、将氯化物冷却至较低的温度，优选大约60℃，

h、用碱，优选使用氢氧化钙浆水中和所述冷却的氯化物至大约pH7.0。