[发明专利]用于制备纳米颗粒固体材料的方法

说明书

本发明涉及一种通过以佩克莱特数(Péclet number)稳定的气相 反应制备纳米颗粒固体的方法。

纳米颗粒是其大小在纳米数量级的粒子。它们的尺寸在原子或单 分子系统和连续宏观结构之间的过渡区域。除了它们通常非常大的表 面积之外，纳米颗粒具有显著不同于大粒子的特殊的物理和化学性质。 因此，纳米颗粒具有较低的熔点、仅仅吸收短波长的光并且具有不同 于同样材料的宏观颗粒的机械、电学和磁学特性。纳米颗粒作为结构 单元的应用，使得其中的许多特殊性质还能被利用在宏观材料上 (Winnacker/Küchler，Chemische Technik：：Prozesse und Produkte， (editors：R.Dittmayer，W.Keim，G.Kreysa，A.Oberholz)，vol.2： Neue Technologien，chapater 9，Wiley-VCH Verlag 2004)。

可以在气相中制备纳米颗粒。文献中已知用于纳米颗粒气相合成 的多种方法包括：火焰反应器、等离子体反应器和热壁反应器的方法； 惰性气体冷凝的方法；自由射流系统和超临界膨胀(Winnacker/ Küchler，见上文)。

为获得具有非常均一的尺寸和形态的纳米颗粒，如通常为本技术 领域普通技术人员所知的，有利的是在空间和时间上均对气相反应进 行稳定。这使得可确保所有的原料颗粒在反应期间暴露于几乎相同的 条件下，并且因此反应形成均一的产物颗粒。相比而言，在空间或时 间上未被稳定的气相反应例如工业喷雾火焰(technical spray flame) 中，原料面临的是非常不同的热学条件，从而导致了相应地更不均匀 的产物。

US20040050207描述了通过燃烧器制备纳米颗粒，原料经多个管 输送到反应区，并且仅仅在反应区进行混合和反应。类似地，US 20020047110中描述了氮化铝粉末的制备，在JP 61-031325中描述了 光学玻璃粉末的合成。

DE 10243307描述了纳米碳的合成。气相反应在多孔体和位于其 上方的挡板之间进行，该多孔体用于防止火焰反闪。进料气体通过多 孔体进入到反应空间并且在该空间内反应。

US 20030044342中描述了一种用于在气相中制备纳米碳的燃烧器 和方法。此处，进料气体是在多孔体外进行反应。

EP 1004545提出了一种用于高温制备金属氧化物的方法，其中反 应物被传送通过一个具有连续通道的成形体(shaped body)，并在反 应空间中反应。所述反应还可以由所述成形体内的辐射引发，但是所 述反应区通常完全在所述成形体外。

DE 19939951公开了一种用于制备HCl和类似气体产物的方法和 燃烧器，所述燃烧器使用一个多孔体用于可靠地稳定火焰。为了防止 火焰反闪，提出了一个具有相对较小的孔的区域，在该区域中气体速 度提高，而实际的反应发生在具有较大的孔的第二区域之内。未描述 纳米颗粒的制备。

在用于例如建筑物的直接或间接供暖或用于供应热水的燃烧反应 中，使用多孔结构，例如陶瓷，作为稳定器是已知的(K.Wawrzinek， VDI progress reports，series 3，No.785，2003)。其中，所寻求的是 对常见气体燃料中以热值形式贮存的化学能的完全利用。燃烧条件主 要为氧化，即，为了确保非常完全的燃烧，使用过量的氧。如在EP 1004545中所述，在第一种变化方案中，多孔结构用于将一般经完全 预混合的燃料和空气均匀引入位于所述多孔结构外的燃烧区域。稳定 化作用在低流速下实现，并且导致产生均匀的无光焰(even flat flame)， 所述无光焰由孔产生的单个火焰组成。在火焰区和所述结构的表面之 间的热交换导致稳定器本体(stabilizer body)的高温，并且相应地对 送进的燃料-空气混合物进行预加热。这就导致了该燃烧器设计具有 稳定化作用的特性，该燃烧器设计还被称为陶瓷表面燃烧器。陶瓷表 面的良好辐射特性使得可通过辐射热产生较高的传热速度，因此该燃 烧器适用于辐射加热，例如用于大型工业建筑。