[发明专利]铟的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及铟的回收方法，特别是涉及从氧化铟锡(ITO)靶材废料等铟含有物回收铟金属的方法。

背景技术

随着近年来液晶技术的迅速发展，被用作液晶的透明导电膜的ITO膜的需求显著增加，被用作该ITO膜的制造原料的ITO靶材的使用量也显著增加。

以往，作为从ITO靶材废料等铟含有物回收铟金属的方法，提出有利用溶剂提取法的方法(例如，参照日本专利特开平8-91838号公报)。但是，由于该方法中反复进行提取和反提取，因此工序复杂，且由于使用高价的溶剂，因而成本高。此外，也提出了如下的方法：将铟含有物溶解于盐酸或盐酸和硫酸的混酸中，在该溶解液中投入金属铟板，使液中的杂质离子置换析出而除去，再将该溶解液作为电解液电解冶金提取铟金属(例如，参照日本专利特开平10-204673号公报)。该方法虽然工序简单，但可通过置换析出而除去的杂质离子浓度存在极限，得到的铟金属的纯度仅为99.99％左右。

为了解决这样的以往的铟的回收方法的问题，提出了如下的方法：将铟含有物用盐酸溶解，在该溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去，再通入硫化氢气体，将对电解不利的金属离子以硫化物的形式析出除去后，将该溶解液作为电解原液电解冶金提取铟金属(例如，参照日本专利特开2000-169991号公报)。该方法可以通过简单的工序并且低成本地回收99.999％以上的高纯度铟，所以作为ITO靶材废料等的再循环法是非常有用的方法。

但是，ITO靶材废料等铟含有物的铟含量和形状、大小等是不确定的，所以在日本专利特开2000-169991号公报的方法中不适合直接用作再循环原料。特别是根据原料的形状和大小，用盐酸溶解铟含有物的溶解工序的处理时间会变长，或者浸出率变低，溶解工序的处理时间和浸出率不同。如果优先缩短溶解工序的处理时间，则浸出率变低，为了使浸出率提高，必须另外设置循环或再处理管线。另一方面，如果优先考虑溶解工序中的浸出率(回收率)，则为了达到所需的浸出率，需要较长时间。因此，为了将专利文献3的方法在工业上进行利用，必须通过缩短溶解工序的处理时间并使浸出率提高，而使得可以短时间且高回收率地回收铟。此外，日本专利特开2000-169991号公报的方法中，电解冶金提取的铟金属中所含的锡量有1ppm左右，希望进一步减少该锡量。

发明的揭示

因此，鉴于这些以往的问题，本发明的目的在于提供可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟的铟的回收方法。

本发明人为了解决上述课题而认真研究后，结果发现如果将铟含有物粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下后用酸溶解，并且在中和后于规定温度下熟化规定时间，则不仅可以缩短溶解工序的处理时间并使浸出率提高，而且可以使中和沉淀物稳定化，减少电解冶金提取的铟金属中所含的锡量，能够提供可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟的铟的回收方法，从而完成了本发明。

即，本发明的铟的回收方法的特征在于，包括：将铟含有物粉碎至大于规定粒径的粗粒达到规定的比例以下的粉碎工序；将得到的粉体用盐酸、硫酸或硝酸等酸溶解的溶解工序；在得到的溶解液中加入碱，中和至pH达到0.5～4，使溶解液中的特定的金属离子形成氢氧化物析出而除去的中和工序；使得到的中和后液在规定温度下熟化规定时间的熟化工序；向得到的熟化后液中通入硫化氢气体，将金属离子以硫化物的形式析出除去的硫化工序；将得到的硫化后液作为电解原液电解冶金提取铟金属的电解冶金工序。该铟的回收方法的粉碎工序中，规定的粒径较好是150μm，规定的比例较好是10％，更好是5％，最好是实质上为0％。此外，熟化工序中，规定的温度较好是常温～80℃，更好是40～70℃，最好是60～70℃，规定时间较好是2小时以上，更好是3小时以上。另外，上述的铟的回收方法在粉碎工序后、溶解工序前，可以包括将大于规定粒径的粗粒通过分粒除去的分粒工序。此外，铟含有物较好是ITO靶材废料。

此外，本发明的铟的特征在于，纯度在99.999％以上且锡含量在0.5ppm以下、较好是0.1ppm以下，或者将氧化铟锡作为原料通过电解冶金得到且锡含量在0.5ppm以下、较好是0.1ppm以下。这样的铟可以通过上述的本发明的铟的回收方法获得。

如果采用本发明，则可以通过简单的工序低成本、短时间且高回收率地回收高纯度的铟。

附图的简单说明

图1为本发明的铟的回收方法的工序图。