[发明专利]使用含水氟化物制备二氧化钛的方法

权利要求书

1.一种制备二氧化钛的方法，其包括以下步骤：

(a)将含铁的钛矿与NH₄F和/或NH₄HF₂水溶液反应；

(b)将由此得到的水分散液过滤，随之分离固体残留物和含有钛盐的 水溶液；

(c)将由此得到的水溶液进行水解，该水解包括在pH 7.0-8.5下的第 一阶段和在pH 10.0-13.0下的第二阶段；

(d)将由此得到的水分散液过滤和将所述固体残留物进行热水解，该 热水解包括在最大温度450℃下的第一阶段和在最大温度1000℃下的第二 阶段。

2.根据权利要求1的方法，特征在于步骤(a)在100～120℃、优选 约108℃下进行。

3.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤(a)在约1～2巴 的压力下进行。

4.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤(a)在约6.5～7.0 的pH下进行。

5.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤(a)的持续时间 为40～80分钟。

6.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤(a)的NH₄F和/ 或NH₄HF₂水溶液具有30～60wt％、优选约45％的浓度。

7.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于用具有2～3nm孔、优 选约2.5nm孔的筛网进行步骤(b)和/或步骤(d)的过滤。

8.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于通过加入氢氧化铵溶液 进行水解(c)。

9.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于水解(c)伴随着搅拌 进行，第一阶段在40～60转/分钟的速度下，优选在约50转/分钟的速度下， 第二阶段在约10转/分钟下。

10.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于水解(c)的第一阶段 在约7.5～8.0的pH下进行。

11.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于水解(c)的第二阶段 在约11～12的pH下进行。

12.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于将由水解(c)的第一 阶段得到的分散液过滤，以得到含有钛盐(NH₄)₂TiF₆和具有低于0.01wt％、 优选低于0.001％的(NH₄)₃FeF₆浓度的水溶液，以及含有氟氧钛酸铵和 (NH₄)₃FeF₆的淤渣级分。

13.根据权利要求12的方法，特征在于将所述水溶液进行水解(c) 的第二阶段。

14.根据权利要求12的方法，特征在于除了来自步骤(a)的输出流 之外，所述淤渣级分当溶解时被再循环。

15.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第一阶 段在约340～400℃下进行。

16.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第一阶 段在约360～380℃下进行。

17.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第一阶 段进行1～3小时，优选约2小时。

18.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第二阶 段在700～900℃下进行。

19.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第二阶 段在750～850℃下、优选在约800℃下进行。

20.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于热水解(d)的第二阶 段进行60～180分钟、优选约90～120分钟。