[发明专利]一种用连翘叶制备连翘酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从连翘叶中提取有效部位，主要是连翘酚的提取分离方法，属于中药领域。

技术背景

连翘(Fructus Forsythiae)为木犀科连翘属植物，性微寒，味苦，中医学传统用连翘的果实入药，与其它清热解毒类药物共同使用，起到清热解毒、散结消肿的作用，为2005年版《中国药典》收载的常用中药。

目前发现植物连翘的其它部位中也含有所谓清热解毒，即抗菌抗病毒活性的成份，如本发明人从连翘子中提取连翘酚(本发明人于2005年申请专利，已获专利申请受理号200510030815.5)，从连翘子及叶中提取连翘酚(本发明人于2006年申请专利，已获专利申请受理号200610029080.9)。每次方法的改进都能显著提高其中连翘酚的含量，而且简化了工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种连翘有效部位，即连翘酚的提取分离的新方法。

本发明的发明目的可以通过以下方式得以实现。

本发明的连翘有效部位，即连翘酚的制备方法包括：水浸提、大孔树脂吸附步骤。

进一步的，在本发明中，连翘酚的提取分离方法包括如下步骤：

1、水浸提：中药水浸提常规方法，合并水提液，滤过，减压浓缩。

2、大孔树脂吸附：将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，先用水除杂，然后用乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。

优选地，连翘酚的提取分离方法如下：

1.水浸提：用10-20倍量的去离子水50-80℃浸提2-4次，每次1-3小时，合并水提液，滤过，在60℃时减压浓缩至浓度为每ml 1.0-2.0g生药。

2.大孔树脂吸附：将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂时，树脂的重量为药材重量的0.5-2倍，控制流速为0.25-2BV/h。先用3-6BV的水进行除杂，然后用2-4BV40％-80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。

更优选地，连翘酚的提取分离方法如下：

1、水浸提：用10-20倍量的去离子水60℃浸提3次，每次1小时，合并水提液，滤过，在60℃时减压浓缩至浓度为每ml 1.0-2.0g生药。

2、大孔树脂吸附：将上述浓缩液离心，上清液过大孔吸附树脂，树脂的重量为药材重量的1-2倍，控制流速为0.5-1.5BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2.5BV 40％-80％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚有效部位。

本发明的优点：

1、原料来源更加丰富，同时成本降低。

2、生产工艺更为简化，比起专利200610029080.9省去了醇沉步骤，节约成本，提高效率。

3、成品收率提高，用连翘子制备的连翘酚收率仅为6％，而本工艺可以达到12％，提高了一倍。

4、(1)成品中主要活性成分连翘酯苷含量提高，用连翘子制备的连翘酚中连翘酯苷含量为16％，而本工艺制备的连翘酚中连翘酯苷含量可达30％(附HPLC图谱)；

(2)成品中连翘总酚含量提高，用连翘子提取的连翘酚中连翘总酚含量为63％，而本工艺制备的连翘酚中连翘总酚含量可达80％(UV法测定)。

说明书附图

本发明提取物连翘酚中活性成分连翘酯苷的含量测定

具体实施方式：

以下通过具体实施例来进一步说明本发明。

实施例1

取连翘叶500g，加5L去离子水，60℃温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过，在60℃是减压浓缩至浓度为1.0g生药/ml的浓缩液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂用量为0.5Kg，控制流速为0.25-2.0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2.5BV40％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚63g。

连翘酚得率：63/500＝12.6％

实施例2

取连翘叶500g，加6L去离子水，60℃温水浸提3次，每次1小时。水提液合并，滤过，在60℃是减压浓缩至浓度为1.2g生药/ml的浓缩液，离心，上清液上大孔吸附树脂，树脂用量为0.25Kg，控制流速为0.25-2.0BV/h。先用5BV的水进行除杂，然后用2.5BV60％乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压浓缩，真空干燥粉碎，得连翘酚64.5g。

连翘酚得率：64.5/500＝12.9％

实施例3