[发明专利]鱼藤素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物化学成分的提取方法，特别是鱼藤素的制备方法。

背景技术

癌症长期困扰人类，成为医药学界难以攻克的壁垒。近年来，随着人类对癌症的深入研究，鱼藤素的高效抗癌活性也逐渐被科学界认识。

天然产物活性成分的提取工艺较为复杂，提取率低，活性成分的损失严重，产品纯度也低。超临界CO₂萃取技术是近年来国际上迅速发展的化工分离技术，由于CO₂无毒、无臭、无味、无腐蚀，化学稳定性高，来源广泛、价格低廉，分离效果好，并可在常温下操作，因此超临界CO₂萃取被广泛应用于医药、生物、香料、食品、农副产品等领域，在天然产物活性成分提取中具有潜在的应用前景。

美国发明专利2056438(1936)“Exteaction oftoxins from rootsfor the manufacture of insecticides”采用有机溶剂浸提毒鱼藤根，得到鱼藤酮类化合物。该提取方法以乙醇为浸提剂，浸提取时间较长，萃取率较低。浸提液中杂质含量较高，对鱼藤素单体的析出不利。另外，该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。

美国发明专利4698222(1987)“Extraction of insecticides fromplants”采用二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿浸提鱼藤，可有效提取植物中鱼藤素。该提取方法提取周期长，试剂毒性较大，对操作人员的健康构成威胁，对环境的污染较为严重。该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。

发明内容

本发明的目的是采用超临界CO₂流体提取植物中的抗癌活性成分鱼藤素，以克服采用有机试剂提取制备鱼藤素过程中成本高，得率低，有效成分损失大，溶剂残留，资源利用附加值低等缺陷。

本发明的鱼藤素制备方法，包括以下步骤：

1、原料：取台湾鱼藤根为原料，将含水率为0％～50％的台湾鱼藤根，在-20℃～90℃条件下粉碎为10～300目的台湾鱼藤根粉末备用；

2、提取：将所述台湾鱼藤根粉末与作为夹带剂的甲醇或乙醇混合均匀后，加入超临界CO₂流体提取器的萃取釜中，其使用量为在每克粉末中加入1ml～15ml的夹带剂；设定提取温度为20℃～80℃、萃取压力为12Mpa～45Mpa、CO₂流量为10kg/h～45kg/h、萃取与分离的时间为20min～150min；

3、分离：提取完成后经分离器I和分离器II进行减压分离；设定分离器I温度为30℃～60℃、分离器I压力为8Mpa～12Mpa、分离器II温度为30℃～50℃、分离器II压力为4Mpa～6Mpa；

4、产品：从分离器II中得黄色油状的鱼藤素初提物，流动项选用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙脂中的一种或多种的混合物作为有机溶剂，经硅胶柱分离，得鱼藤素产品。

本发明的制备方法，通过超临界CO₂流体提取植物中的鱼藤素，与传统的采用有机溶剂提取鱼藤素比较，具有生产周期短，成本低，得率高的优点(详见表1)。而且提取物中活性成分不被破坏，在实际生产中具有很强的可操作性。

表1    鱼藤素的超临界CO₂提取与有机试剂提取比较